近接場パルス励起ナノスケール表面元素分析装置の開発及び材料機能評価

1999 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 11355034
• 研究種目: 基盤研究(A)
• 研究機関: 京都大学
• 研究代表者: 岡崎 敏 京都大学, 大学院・工学研究科, 教授 (40025383)
• 研究分担者: 小山 宗孝 京都大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (90221861) ; 森下 富士夫 京都大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (30026281) ; 長村 俊彦 株式会社 ユニソク, 科学機器開発研究所, 所長(研究職)
• キーワード: ナノスケール表面元素分析装置 / 近接場パルス励起分光法 / 表面ナノキャラクタリゼーション / エネルギーアナライザー / TOF-質量分析計 / 近接場パルス励起レーザ / ナノピペット型光学探針 / シリコンウエハー

研究概要

本年度は、近接場パルス励起ナノスケール表面元素分析装置の開発を重点課題として研究を遂行した。
まず、電子エネルギーアナライザーシステムを開発、現有するSTM-TOF分析装置に設置して、電子エネルギー分析に関する綿密な予備検討を行った。得られた結果に基づいて近接場パルス励起表面元素分析装置を構築した。本エネルギーアナライザーシステムは、オージェ分光法及び電子損失分光法用の電子銃を備えたコンパクトかつ高性能な表面分析システムである。さらに、近接場励起UV光電子分光法や近接場励起X線光電子分光法などの新規ナノ領域表面分析装置としての発展性を考慮して設計・製作した。
本表面分析装置を用いて、シリコンウエハー表面のオージェ電子スペクトル及びTOF質量スペクトルの測定に関する予備検討を行った結果、両スペクトルからシリコン酸化物ピークの検出・同定に成功した。
次に、試料表面の近接場にパルスレーザー光を照射、ナノスケール表面分光分析法を確立するために、先端にナノ開口を有するナノプローブの製作について検討した。すなわち、現有する炭酸ガスレーザプラーを用いて、石英キャピラリー(内径200μm)の先端を鋭利に成型してナノピペット型光学探針を製作、この光学探針の外側面に金属薄膜を蒸着し、先端にナノ開口(<50nm)を開けてナノプローブを製作した。
本ナノプローブ及び本年度導入した近接場パルス励起レーザー装置を、現有する近接場走査顕微鏡の励起光源として用いて、空間分解能と検出感度に関する基礎データを取得するなどの成果を挙げた。

研究成果

• [文献書誌] Toyomasa Hoshino: "Kinetic studies on ion pair formation between 2, 3, 5, 6-tetrachloro-1, 4-benzoquinone anion radical and alkaline earth metal cations"Journal of Electroanalytical Chemistry. 472. 91-98 (1999)
• [文献書誌] Munetaka Oyama: "Two-dimensional CCD detection of electrogenerated chemiluminescence (ECL) on electrode surface. ECL reactions involving microcrystals of perylene dimer cation radical salt"Journal of Electroanalytical Chemistry. 473. 166-172 (1999)
• [文献書誌] Shozo Yoshida: "Dynamic Observation of Reaction Processes of Pd with Si on a Si (111) 7 x 7 Surface after Thermal Treatment Using UHV-STM"Langmuir. 15. 6813-6820 (1999)
• [文献書誌] Munetaka Oyama: "Analyses of Deposition Process of Perylene Dimer Cation Radical Perchlorate and the ECL Reaction Using Nanoelectrode Ensembles"Electrochemistry. 67. 1211-1213 (1999)
• [文献書誌] Toyomasa Hoshino: "Analysis of Deposition and Desorption Processes of Ion Pairs Using Cyclic Voltammetry with Varied Scan Rates"Electroanalysis. (印刷中).
• [文献書誌] Hyun Park: "Reduction of p-Benzoquinone on Lipid-Modified Electrode: Effect of Lipid Chain Length on the Electron Transfer Reactions"Journal of Electroanalytical Chemistry. (印刷中).
• [文献書誌] Munetaka Oyama: "Formation of π-excimer or π-exciplex in electrogenerated chemiluminescence involving perylene molecule revealed using a dual-electrolysis stopped-flow method"Electrochemistry Communications. (印刷中).
• [文献書誌] Hiroshi Okura: "Formation of conducting dendrite crystals in electrochemical oxidation of tetrakis (dithioacetato) diplatinum (II) complex in dichloromethane solution"Electrochemistry Communications. (印刷中).
• [文献書誌] Toyomasa Hoshino: "Substituent Effect on Ion Pair Formation Reactions between 1, 4-Benzoquinone Derivative Anion Radicals and Metal Cations"Electroanalysis. (印刷中).