セラミックス系複合材料用強化繊維の高温クリープ挙動と耐環境特性

2001 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 11450255
• 研究機関: 大阪府立大学
• 研究代表者: 岡村 清人 大阪府立大学, 工学研究科, 教授 (70005974)
• 研究分担者: 片瀬 嘉郎 大阪府立大学, 工学研究科, 助手 (00081373) ; 成澤 雅紀 大阪府立大学, 工学研究科, 講師 (00244658) ; 下尾 聰夫 大阪府立大学, 工学研究科, 助教授 (10081374)
• キーワード: 高温クリープ装置 / 炭化ケイ素系繊維 / セラミックス系複合材料 / 高温酸化 / 活性酸化 / 高温クリープ特性

研究概要

セラミックス系複合材料用強化繊維として3種類のSiC系繊維(非晶質繊維のNicalon、微結晶質繊維のHi-Nicalon、化学量論組成の焼結繊維Hi-Nicalon-type S)を用いて、大気中およびアルゴン雰囲気での高温引張クリープ挙動と耐環境特性の研究を行っている。本年度はtype Sを中心に行い、全体の総括を行った。先ず1773Kで総圧力が1気圧の下で各種の酸素分圧(P_<02>)における酸化挙動を調べた。P_<02>が2.5X10^<-5>以上で継続酸化、以下で活性酸化が起こることを明らかにした。次いで、平成11年度に作製した高温引張クリープ試験機を用いて大気中とアルゴン雰囲気中で定常クリープ特性を、1673,1723,1773Kの各温度、0.50,0.75,1.0GPaの応力下で調べた。この条件の試験では、上記の結果から継続酸化のみが起こり、繊維の特性は大幅な劣化は起こらなかった。アルゴン雰囲気での同一の温度、応力下での実験に際しては、装置全体を開閉可能な密室を作製して実験を行った。その結果、繊維表面に酸化反応を示すシリカ層は観察されなかった。両者の雰囲気下でのtype Sの定常クリープ特性に、違いは観察されず、見かけの活性化エネルギーは約680kJ/mol、応力指数は約3.8であり、その機構は転位の運動に支配されると考えられる。なおNicalon、Hi-Nicalonは昨年度までの解析結果からそれぞれ拡散と粒界に支配される。以上の結果から1773Kまでの温度範囲では、各種雰囲気下での環境特性と大気中でSiC系繊維の高温引張クリープ挙動を調べることで、セラミックス系複合材料用強化繊維の評価が可能であることを明らかにした。また曲げ応力緩和試験方法を用いて、Hi-Nicalon, Hi-Nicalon-type Sのクリープ変形機構が調べられ、クリープ特性は繊維の結晶性と密接に関連していること及びその挙動は引張クリープの場合とほぽ同じであることを示した。この方法は簡便な方法であるが高温クリープ挙動の概略を明らかにすることができる。

研究成果

• [文献書誌] M.Narisawa, K.Sano, Y.Katase, K.Okamura, T.Ishikawa: "Temperature-Atmosphere Dependence of Creep Behavior of Advanced SiC-Based Fibers"Proceedings of the 7th International Conference on Creep and Fatigue at Elevated Temperatures. 281-285 (2001)
• [文献書誌] T.Shimoo, M.Ito, K.Okaimra, M.Takeda: "Effect of Vacuum Heat Treatment on Electron -Beam -Irradiation-Cured Polycarbosilane Fibers"J.Am.Ceram.Soc.. 84(1). 111-116 (2001)
• [文献書誌] T.Shimoo, H.Takeuchi, K.Okamura: "Thermal Stability of Polycarbosilane-Derived Silicon Carbide Fibers under Reduced Pressures"J.Am.Ceram.Soc.. 84(3). 566-570 (2001)
• [文献書誌] T.Shimoo, T.Morita, K.Okamura: "Oxidation of Low-Oxygen Silicon Carbide Fibers (Hi-Nicalon) in Carbon Dioxide"J.Am.Ceram.Soc.. 84(12). 2975-2980 (2001)
• [文献書誌] T.Shimoo, K.Okamura, T.Yamanaka: "Oxidation behavior of Si-C-O fibers (Nicalon) in alumina"J.Mater.Sci.. 36. 4137-4143 (2001)
• [文献書誌] 岡村清人: "高温複合材料における強化繊維の発展"まてりあ. 40・2. 117-121 (2001)
• [文献書誌] T.Shimoo, H.Takeuchi, K.Okamura: "Effect of reduced pressure on oxidation and thermal stability of polycarbosilane-derived SiC fibers"J.Mater.Sci., in printing. 37. (2002)
• [文献書誌] T.Shimoo, Y.Morisada, K.Okamura: "Acive-to passive oxidation transition of polycarbosilane-derived silicon carbide fibers heated in Ar-O2 gas mixtures"J.Mater.Sci., in printing. 37. (2002)
• [文献書誌] K.Okamura(分担執筆): "Ceramic Fibers from Polymer Precursors (The Encyclopedia of Materials : Science and Technology)"Elsevier Science, England. (2001)
• [文献書誌] 岡村清人・成澤雅紀(分担執筆): "有機原料からのSiCの合成(SiC系セラミック新材料 最近の展開(日本学術振興会高温セラミック材料第124委員会編)"内田老鶴圃. 138-150 (2001)