| 研究課題/領域番号 |
11470477
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 研究分野 |
物理系薬学
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| 研究機関 | 東京理科大学 |
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研究代表者 |
中村 洋 東京理科大学, 薬学部, 教授 (60092285)
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| 研究分担者 |
中島 大介 東京理科大学, 薬学部, 助手 (10281411)
佐野 明 東京理科大学, 薬学部, 助手 (60138980)
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| 研究期間 (年度) |
1999 – 2001
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| キーワード | キャピラリー電気クロマトグラフィー / キャピラリー電気泳動 / 内分泌攪乱化学物質 / 環境ホルモン / オンライン濃縮 / ベンゾフェノン類 / アルキルフェノール類 / 均一液々抽出法 |
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| 研究概要 |
1.オクタデシルシリルシリカ(ODS)充填キャピラリー電気クロマトグラフィー(CEC)の検討
内径100μm、長さ50〜70cmの溶融シリカ管に粒径5μmのODSを充填し(充填長30-50cm)、CEC用キャピラリーを作成した(充填部分の両端にはフリットを形成)。次に、アセトニトリル-緩衝液を分離溶液とし、内分泌撹乱化学物質であるベンゾフェノン(BP)類及びアルキルフェノール類のCEC分離を試みたところ、良好なベースライン分離が達成された。BPの理論段数、検出限界、ピーク高の相対標準偏差は、それぞれ、6039段/10cm、13fmo1及び13.2%であり、理論段数凍び検出限界は、ミセル動電クロマトグラフィーに匹敵するものであった。また、固相抽出後、本法を適用することにより、市販香粧品中のBP類や環境水中のフェノール類の分離定量が可能であることが示唆された。
2.オンライン濃縮キャピラリー電機泳動(CE)の検討 上記と同様に内径50μm、長さ50cmの溶融シリカ管の一端に粒径5μmのODSを充填し(充填長O.5-3cm)、濃縮ゾニン付きCE用キャピラリーを作成した。BP、オクチルフェノール(OP)及びノニルフェノール(NP)をアナライトとしてその濃縮能を評価したところ、希薄溶液をODS部分に640秒間連続通導後オンラインで脱着しても、ピーク形状を損なうことなくCE分離でき、約50倍濃縮できることを見出した。さらに、環境水への応用に際しては、より一層の濃縮効率向上を目的とし、試料を均一液々抽出法で前濃縮した後、本法によりさらに濃縮、分離検出する手法を試みた。その結果、1000倍以上の濃縮が達成され、実試料からのOP及びNPの検出、定量が可能となった。
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