| 研究課題/領域番号 |
11640616
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| 研究種目 |
基盤研究(C)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 研究分野 |
分離・精製・検出法
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| 研究機関 | 龍谷大学 |
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研究代表者 |
藤原 学 龍谷大学, 理工学部, 助教授 (00181420)
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| 研究分担者 |
谷口 一雄 大阪電気通信大学, 工学部, 教授 (50076832)
池田 重良 立命館大学, SRセンター, 顧問 (20028070)
松下 隆之 龍谷大学, 理工学部, 教授 (20029127)
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| 研究期間 (年度) |
1999 – 2000
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| キーワード | X線吸収分析装置 / 軽元素 / 湾曲分光結晶 / 透過法 / 蛍光収量法 / 全電子収量法 / マンガン錯体 / 配位構造 |
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| 研究概要 |
本プロジェクトでは実験室において軽元素から重元素まで測定可能な新規X線吸収分光装置の設計・開発を行った。まず、軽元素の測定を可能にするためにターボポンプおよびロータリーポンプを用いた真空系の整備を行った。これにより装置各部の真空度はX線発生室が10^<-5>Pa台、分光室及び試料室が10^<-4>Pa台の高真空に保たれる。X線発生のためのX線管球には開放型のX線管球を用いた。これは低エネルギー領域でのEXAFS(Extended X-ray Absorption Fine Structure)スペクトルの測定を行うには、X線管球から放出される連続X線成分を使用する必要がある。しかしながら通常の封入型X線管球では低エネルギー側の連続X線成分はベリリウム窓に吸収されてしまう。そこで、通常の封入型X線管球のベリリウム窓を除き、装置と連動して真空引きを行うことにより、低エネルギー側で所望するX線強度を得ることが出来た。次に、幅広いエネルギー領域においてX線の単色化を行うため、分光結晶の選択を行った。一部の分光結晶については既にあるものを用い、足りないエネルギー領域をカバーするために新規に分光結晶を購入し、装置に組み入れた。しかしながら本装置ではヨハン型湾曲分光結晶を使用しており、それは大変高価なものである。そこで、湾曲分光結晶製作法及びその曲率評価法の確立のために、平らな分光結晶を購入し製作および評価を行った。評価の結果、製作した分光結晶は所定の曲率を有していることが解った。計測系では、透過法、蛍光収量法及び全電子収量法の3種類のX線吸収スペクトル測定法に対応するため新たな計測モジュールを購入し、計測したデータについてパソコンとの高速データ通信を行えるようにした。これらの整備により、実験室系で3種の測定法を選択でき、軽元素から重元素までの測定が可能であるX線吸収分光装置の組み立てを完成した。得られた基礎的データより所望したスペックは達成されたものと思われる。測定対象化合物であるマンガンシッフ塩基錯体および関連化合物の電子状態をDV-Xα法分子軌道計算によって求め、理論X線光電子スペクトルと実測スペクトルの比校により評価した。
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