先ず、廃液分離のための実験条件を明かにするために、攪拌翼形状・回転数、ブライン温度及び分離機構が氷形状、壁面氷結及び分離効率(濃縮液・希薄液濃度)に与える影響を検討した。廃液として、10vol%のエチレングリコール水溶液1000mlを用し、実験装置は内容積1200mlの直方体容器を使用した。実験の結果、攪拌翼形状は氷形状及び各濃度に殆ど影響しないことが分った。また、150〜300rpmの攪拌で壁面氷結なしに、氷間に溶質の取り込みが少ない粒状氷を生成できた。分離機構に関しては、先細形状の分離装置で分離した結果、希薄液濃度の低下が見られた。 初年度の結果を基に作成した円筒と逆円錐を組み合わせた凍結容器を用いて、最終溶液温度と分離時間を同じにして実験した結果、希薄液濃度を5.7vol%から2.5vol%に低減させることができ、さらに直方型容器で攪拌中に発生していた容器角部での流れの滞留を解消できた。 分離効率の向上には、氷間への溶質の取り込みを少なくすることが重要である。そのためには、生成される氷粒を大きくすることが有効である。そこで、生成される氷粒の大きさに影響すると考えられる、冷却速度(ブライン温度)、過冷度、攪拌翼径について検討した。冷却速度に関しては、それが小さいほど、生成される氷径は大きいことが確認された。ブライン温度が-6℃の場合、生成された氷の量は理論値に極めて近く、希薄液濃度の低下が見られた。一方、過冷度は減少するほど、または攪拌翼が大きくなるほど、氷粒が大きくなることも確認されたが、顕著な分離効率の向上は確認できなかった。また、翼径が大きいほど氷はフレーク状になった。シランカップリング剤の添加により、ブライン温度が低い場合は、壁面氷結防止の効果が顕著であった。容器材質が銅又はステンレスの場合、ステンレスの場合の方が冷却速度が小さくなり、分離効率の向上が見られた。
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