| 研究課題/領域番号 |
11650827
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
奥 正興 東北大学, 金属材料研究所, 助教授 (90005968)
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| 研究分担者 |
辻 幸一 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (30241566)
高田 九二雄 東北大学, 金属材料研究所, 講師 (50005930)
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| キーワード | 溶出波法 / 表面分析法 / 超高純度ベースメタル / 不純物 |
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| 研究概要 |
本研究の目的は電気化学的方法である溶出波法と表面分析法と組み合わせによる微量元素分析法の確立にある。昨年作成した電気化学セルに改良を加え、より構成が単純なものを作成した。溶出法では始めに電極に目的元素を電極に析出させるがその化学状態が明らかにする必要がある。そこで鉄鋼試料の作成過程で除去が困難で不純物元素として残る元素のうちテルルとセレンをシリコンウェファー上に作った銀薄膜上に析出させその状態を調べた。テルル溶液は臭化ナトリウム溶液と混合し、それと薄膜の反応は1000RPMの回転を加え20分行った。セレン溶液は、塩酸-硝酸-臭化ナトリウム溶液と混合し,電極を1000RPMの回転しながら -0.5V vs Ag/AgClで20分析出させた。銀表面への析出量とテルル、セレンの水溶液との関係、XPS・全反射蛍光X線分析法の感度が全く未知であったため濃度はng/mlから100μγ/mlの範囲を調べた。その結果XPS・全反射蛍光X線分析法ともに、今までに報告されているアノーディックストリッピングボルタノメトリーと同等の検出下限を持つことが分かった。XPSの内殻準位の結合エネルギーとオージエ電子運動エネルギーは、水溶液の濃度により変化した。それによると、低濃度領域ではテルル、セレンは銀表面に孤立状態にあるが、高濃度になるとその膜を作ることが分かった。そのため、ストリッピングボルタノメトリー法においては水溶液高濃度領域での検量線の直線性からのずれるものと考えられる。以上より、電気化学による析出条件の改良を加え表面分析法を用いれば高純度金属分析のための元素定量分析範囲の拡大が可能であることが分かった。
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