| 研究概要 |
外因性内分泌攪乱化学物質のうち,本年度はエストロゲン活性作用が認められている食品添加物・酸化防止剤のブチルヒドロキシアニソール(BHA)と,BHAと併用されるジブチルヒドロキシトルエン(BHT)の食品中の濃度を測定するための基礎資料を得る目的で,(1)電気化学検出器による高速液体クロマトグラフ法(HPLC),(2)ミセル動電クロマトグラフ法(MEKC)および(3)キャピラリーガスクロマトグラフ法(GC)の3方法により標準溶液の同時分析を実施した.分析法バリデーションの要約を以下に示す.
1.BHAとBHTの同時分析に要する時間は,HPLCが22分,MEKCが9分,GCは8分であった.
2.検量線は,HPLCではBHAが0.05〜0.8ppm,BHTが0.5〜8.0ppm,MEKCではBHA,BHTともに10〜50ppm,GCではBHA,BHTともに0.5〜80ppmの濃度範囲で,いずれも良好な直線性が得られた.
3.検出限界(モル)は,BHAについてはHPLCで2×10^<-13>,MEKCで3.6×10^<-14>,GCで2×10^<-13>,BHTについてはHPLCで3×10^<-12>,MEKCで1.5×10^<-14>,GCで27×10^<-15>であった.
4.併行精度(R.S.D.%)は,分析時間が3方法のいずれも1%以内,ピーク面積がHPLCとGCは5%以内であったがMEKCは10%以内であった.
5.室内再現精度(R.S.D.%)は,分析時間がHPLCとGCは1%以内,MEKCは5%以内,ピーク面積がHPLC,GCともに高い値を示したのに対しMEKCでは5%前後を示した.現在,回収率について検討中である.
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