|
試料作製
-結晶成長法として高い品質の結晶育成が期待できる垂直ブリjッジマン(VB)法によりSb-rich組成(モル比Co:Sb=1:9)の原料を降温し選択的にCoSb_3結晶を析出させる方法を採用した。
-結晶育成に先立ち、1200℃溶融状態での原料攪拌を十分に行い、CoとSbを均一に混合させ、育成原料とした。
育成試料の特性
-育成試料の光学顕微鏡観察およびX線ディフラクトメータ法による測定からCoSb_3に加え、金属Sbの存在が示唆された。
後熱処理による試料の特性改善
-800℃20時間の後熱処理を施すことにより金属Sbの排出が起こり、ほぼ、CoSb_3のみからなる試料の作製に成功した。
-後熱処理の時間依存性では40時間、60時間の熱処理では20時間の場合と同様にSb相の排出が継続して観察されるものの、熱処理時間の増加に伴い金属SbだけでなくCoSb_3を形成するSbが分解して排出される傾向が確認された。長時間の熱処理ではCoSb_1やCoSb_2の等他相の生成を誘発することが明らかとなった。
総括
-VB法による試料を熱処理したものはほぼ単一なCoSb_3であると言える。後熱処理はCoSb_3相の周りのSb相を除去する方法としては再現性も見られ、有効な手段であることが認められた。
|
