木質の焼成・焼結によるフラーレンの創製

2000 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 11760126
• 研究機関: 京都大学
• 研究代表者: 畑 俊充 京都大学, 木質科学研究所, 助手 (10243099)
• キーワード: 木炭 / ダイヤモンド / タマネギ型フラーレン / 透過型電子顕微鏡 / 電子エネルギー損失分光法

研究概要

700℃で炭化したスギ木炭中に形成された微細構造を、様々な電子顕微鏡で直接観察して解析する事に重点をおいた。
スギを小型電気炉で炭化し(目標温度700℃、昇温速度10℃/min、保持時間1hr、窒素ガス雰囲気下)、原料とした。得られたスギ木炭を、微粉末試料法(乳鉢ですりつぶしてからイソプロパノール・アルコールと混ぜた後、TEM用グリッド上に滴下させる方法)と超薄切片試料法(エポキシ樹脂で処理した後、ミクロトームで超薄切片を作製する方法)とで、電子顕微鏡観察用試料を調製した。以上の方法で得た試料を、電子エネルギー損失分光法装置およびGatanイメージングフィルターといったデジタル分析機器を備えた透過型電子顕微鏡(TEM)、高解像度透過型電子顕微鏡(HRTEM)および高解像度走査型顕微鏡(HRSEM)で観察した。
微粉末試料を電子顕微鏡で観察した結果、オニオン状炭素粒体、ダイヤモンド構造、微細空隙のような微細構造が観察された。HRTEM観察によって、オニオン状炭素粒体を観察したが、これは既に平成11年度の科学研究費補助金実績報告書で示した。今回見出したダイヤモンド構造および微細空隙は、初めての発見であり、速報としてJournal of Wood Scienceに投稿中である。
HRTEMによる観察で、ダイヤモンド構造を発見したが、回折パターンから[110]面におけるダイヤモンド構造であると確認した。500〜800℃の温度域では、特に水熱条件下において木炭などの難黒鉛化炭素は、様々な形態の炭素構造(フラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンナノセルなど)が形成されることが明らかになりつつある。今後、木炭の構造解析の立場から、こうしたナノ炭素構造体の形成機構を検討するつもりである。

研究成果

• [文献書誌] T.Hata,L.P.Novicio,Y.Imamura: "Ultrastructural Investigation for new application of wood charcoal under different thermal conversion techniques"International Conference on Effective Utilization of Plantation Timber. 34-41 (1999)
• [文献書誌] 畑俊充: "熱による木質サイエンス"木材研究・資料. 36. 51-59 (2000)
• [文献書誌] T.Hata,L.P.Novicio,Y.Imamura: "Ultrastructural Change of Wood under Thermal Conversion"New Horizons in Wood Anatomy. 330-333 (2000)
• [文献書誌] 畑俊充 et.al.: "炭化過程におけるバイオカーボンの電子顕微鏡による微細構造解析"第27回炭素材料学会年会 要旨集. 72-73 (2000)
• [文献書誌] L.P.Novicio,T.Hata,Y.Kurimoto,S.Doi,S.Ishihara,Y.Imamura: "Adsorption Capacities and Related Characteristics of Wood Charcoals Carbonized using One-step or Two Step Process"J.Wood Science. 47(1). 48-57 (2001)
• [文献書誌] T.Hata et.al: "Microstructural Investigation of Bio Carbon Composites by Electron Microscopy"12th European Congress on Electron Microscopy (EUREM2000). IV. S57-S58 (2000)