| 研究概要 |
キョウチクトウ中毒の生体試料からの証明を目的に,OLAN関連化合物であるoleandrin(OLAN),desacetyloleandrin(DAON),oleandrigenin(OLAG),gitoxigenin(GITG)と内部標準として用いる予定であるdigitoxigenin(DGIG)の蛍光誘導体化を試みた.
【材料及び方法】
蛍光誘導体化試薬として3-chlorocarbonyl-6,7-dimethoxy-1-methyl-2(1H)-quinoxalinone(DMEQ-COCl,同仁化学)を用い無水ベンゼン中で100℃で2時間反応させ分析した.ポンプ:Waters M600,検出器:Shimadzu RF10AXL(Ex:400nm,Em:500nm),カラム:Nova-pak C_<18>,移動相:10mM CH_3COONH_4:MeCN=55:45,流速:1ml/min.
【結果】
OLANは5.0,14.5,19.5min,DAONは5.0,19.5min,OLAGは6.7,8.9,min,GITGは4.1,8.9min,DGIGは8.6minにピークが出現した.LC-MSで分析したところOLANは14.5min,DAONは19.5min,OLAGは6.7min,GITGは8.9minのピークがそれぞれ予想されたDMEQ誘導体で,他のピークは不完全誘導体や,脱アセチル誘導体等であった.法中毒学会第17年会にてOLANの代謝物として報告したDAONについて,その検出感度を調べたところ,誘導体化せずにUV検出器を用いた場合と比べ約500倍高感度であった.
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