| 研究分担者 |
錦織 紳一 東京大学, 大学院・総合文化研究科, 助教授 (70134400)
下井 守 東京大学, 大学院・総合文化研究科, 教授 (30092240)
小島 憲道 東京大学, 大学院・総合文化研究科, 教授 (60149656)
城 始勇 理学電機(株), X線研究所, 主任研究員
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| 研究概要 |
本研究計画では,金属錯体等分子性化合物の高圧力下単結晶X線回折測定に適した,2次元検出器型高圧専用単結晶X線回折装置を試作することを目的としている.
本研究計画立案の背景として,以下の点が指摘される.金属錯体の物質開発において,高圧力は,金属原子と配位原子間の配位結合の距離を短縮し,配位子場を変化させ配位多面体・金属錯体分子の電子構造を大きく変化させる等,大きな摂動場として作用することが期待される.近年,物質開発において,高圧力を用いた物性研究が増加してきた.その解釈には,高圧力下での結晶構造が不可欠である.しかし,金属錯体のような複雑な分子構造とパッキングを持つ物質では,粉末回折から結晶構造を得ることが困難であり,高圧力下での結晶構造の解明はわずかである.
実施内容は,購入した市販の単結晶X線回折装置を,高圧用にハード,ソフト両面で改造し,試作機を製作すること,高圧測定に必要な周辺機器・器具の整備である.
本年度において以下のことを実施した.
(1)ダイヤモンドアンビルセル(DAC)を回折装置に装着し,動作確認等を行った.見つかった不具合を改善するために,DACのゴニオメータヘッドへの取り付け方法の再検討ならびに改修を進めた.
(2)調整作業・試験的測定実験の進行に伴い,DAC内で用いるガスケットのサンプル室の穴を中央により正確にあける必要があることが判明した.これに対応するために,精密に極微小な穴をあける装置を考案,製作した.
(3)高圧測定に供する興味深い金属錯体の合成,単結晶化を行った.
(4)圧力測定用のルビー蛍光測定用顕微分光システムの改修を行った.
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