斜出射測定型-微小領域X線分析装置の試作とエアロゾル等の単1粒子分析

2001 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 12554030
• 研究機関: 東北大学
• 研究代表者: 辻 幸一 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (30241566)
• 研究分担者: 高橋 秀之 日本電子(株), 電子光学機器技術・応用研究センター, 主任研究員(研究職 ; 浅見 勝彦 東北大学, 金属材料研究所, 助教授 (20005929) ; 我妻 和明 東北大学, 金属材料研究所, 教授 (30158597)
• キーワード: 斜出射X線測定 / EPMA / マイクロアナリシス / 表面分析 / 微粒子分析 / エアロゾル

研究概要

電子線励起の特性X線を低取り出し角度で測定する斜出射EPMA法について研究を進めた。斜出射角度で測定することにより、試料内部で発生したX線の検出を押さえて、表面近傍からのX線のみを選択的に測定できる。よって、局所的な表面分析が可能となる。この方法を用いると、従来のEPMAと比較して、検出限界が向上するという結果を得た。検出限界の向上には、特性X線の強度の増大と、バックグランド強度の低減化が重要である。そこで、斜出射条件下においてEPMAの連続X線バックグランドがどのように現れるかについてもを出射角度、電子線の加速電圧、試料などを変えながら調べた。
実験装置として今回の科研費で購入した日本電子(株)のSEM(JSM-5500)に、エネルギー分散型X線検出器EDXを電子ビームに対して直角方向からX線を検出できるように取り付けた。(13年度はエネルギーアナライザーを購入)出射角度を制御するためにEDXにスリットを取りつけるとともに、EDX自身を上下に動かせる機構とした。よって、出射角度を変えても電子ビームと試料の位置関係は変わらず、微小領域の出射角依存測定に適している。さまざまな薄膜試料やエアロゾルなどの微粒子試料を測定した。この手法の特徴は微小領域の表面・薄膜分析ができる点であり、この特徴を活かして、3次元元素分析を提案すべく、研究を行っていく計画である。

研究成果

• [文献書誌] Z.Spolnik et al.: "Quantitative analysis of metalic ultra-thin films by grazing-exit electron Aobe X-ray analysis"X-Ray Spectrom. 31. 178-183 (2002)
• [文献書誌] K.Tsuji et al.: "New experimental equipment for grazing-exit electron probe microanalysis"Rev. Sci. Lustrum. 72. 3933-3936 (2001)
• [文献書誌] K.Tsuji et al.: "Continuous X-ray background in grazing-exit electron probe X-ray microanalysis"Spectrochim. Acta B. 56. 2497-2504 (2001)
• [文献書誌] 辻 幸一: "斜出射XSW線測定型の電子線プローグマイクロアナリンス"X線分析の進歩. 32. 25-44 (2001)
• [文献書誌] Z.Spolnik et al.: "Grazing-exit electro probe X-ray microanalysis of ultra-thin films and single particles"Aral. Chim. Acta. (印刷中). (2002)
• [文献書誌] K.Tsuji et al.: "Localized Thin-Film Analysis by Grazing-Exit EPMA(GE-EPMA)"Spectro chim. Acta B. (印刷中). (2002)