斜出射測定型―微小領域X線分析装置の試作とエアロゾル等の単1粒子分析

2002 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 12554030
• 研究機関: 大阪市立大学
• 研究代表者: 辻 幸一 大阪市立大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (30241566)
• 研究分担者: 我妻 和明 東北大学, 金属材料研究所, 教授 (30158597) ; 米谷 紀嗣 大阪市立大学, 大学院・工学研究科, 講師 (80295683) ; 米澤 義朗 大阪市立大学, 大学院・工学研究科, 教授 (10026346) ; 高橋 秀之 日本電子(株), 電子光学機器技術本部・応用研究センター, 主任研究員(研究職) ; 浅見 勝彦 東北大学, 金属材料研究所, 助教授 (20005929)
• キーワード: 斜出射X線測定 / EPMA / マイクロアナリシス / 表面分析 / 微粒子分析 / エアロゾル

研究概要

平成12年度の本研究の申請書を作成した時点では斜出射X線分析法をEPMA(電子線励起マイクロアナリシス)のみに応用する計画であったが、これに加えてこの手法をマイクロ蛍光X線分析にも応用できた。
まず、電子線励起の特性X線を低取り出し角度で測定する斜出射EPMA法について研究を進めた。斜出射角度で測定することにより、試料内部で発生したX線の検出を押さえて、表面近傍からのX線のみを選択的に測定できるため、局所的な表面分析が可能となる。この方法を用いると、微粒子のみの分析が可能となり、従来のEPMA分析と比較して、検出限界も向上するという結果を得た。検出限界の向上には、特性X線の強度の増大と、バックグランド強度の低減化が重要な因子であることが明らかとなった。実験装置として今回の科研費で購入した日本電子(株)のSEM(JSM-5500)に、エネルギー分散型X線検出器EDXを電子ビームに対して直角方向からX線を検出できるように取り付けた。(13年度はエネルギーアナライザーも購入)出射角度を制御するためにEDXにスリットを取りつけるとともに、EDX自身を上下に動かせる機構とした。よって、出射角度を変えても電子ビームと試料の位置関係は変わらず、微小領域の出射角依存測定に適している。さまざまな薄膜試料やエアロゾルなどの微粒子試料を測定した。モンテカルロシミュレーションにより面内の分析分解能を評価したところ、従来の方法より数倍から10倍ほど改善される結果が得られた。
斜出射X線分析法のマイクロ蛍光X線分析への応用研究は平成14年から行い、現在も継続中である。マイクロ蛍光X線分析による2次元分析と斜出射法により深さ方向分析を組み合わせることにより3次元分析を提案し、基礎研究を行っている。
以上の成果に関して、平成12年から15年までに10編以上の論文にまとめた。また、国際会議においても招待講演・口頭発表・ポスター発表など15回以上成果を発表した。

研究成果

• [文献書誌] Z.Spolnik, K.Tsuji, et al.: "Quantitative analysis of metallic ultra-thin films by grazing-exit electron probe x-ray microanalysis"X-Ray Spectrometry. 31. 178-183 (2002)
• [文献書誌] Z.Spolnik, K.Tsuji, et al.: "Grazing-exit electron probe x-ray microanalysis of ultra-thin films and single particles"Anal.Chim.Acta. 455. 245-252 (2002)
• [文献書誌] K.Tsuji, K.Saito, et al.: "Localized Thin-Film Analysis by Grazing-Exit EPMA (GE-EPMA)"Spectrochim.Acta.B. 57. 897-906 (2002)
• [文献書誌] K.Tsuji, F.Delalieux: "Micro x-ray fluorescence using a pinhole aperture in quasi-contact mode"J.Anal.At.Spectrom.. 17. 1405-1407 (2002)
• [文献書誌] J.Injuk, K.Tsuji, et al.: "Airborne particles in the Miyagi Museum of Art in Sendai, Japan, Studied by Electron Probe X-Ray Microanalysis"Anal.Sci.. 18. 561-566 (2002)
• [文献書誌] K.Tsuji, K.Wagatsuma: "Enhancement of TXRF Intensity by Using a Reflector"X-Ray Spectrom. 31. 358-362 (2002)
• [文献書誌] 辻 幸一(分担執筆): "新訂版・表面科学の基礎と応用"日本表面科学会編(印刷中).