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2001 年度 研究成果報告書概要

電場印加型固体NMRプローブの開発

研究課題

研究課題/領域番号 12554031
研究種目

基盤研究(B)

配分区分補助金
応募区分展開研究
研究分野 分離・精製・検出法
研究機関京都大学

研究代表者

北川 進  京都大学, 工学研究科, 教授 (20140303)

研究分担者 水谷 義  京都大学, 工学研究科, 助教授 (40229696)
遠藤 一央  金沢大学, 理学部, 教授 (20293334)
藤戸 輝明  日本電子データム分析機器サービス, 本部技術3グループ, 次長
張 浩徹  京都大学, 工学研究科, 助手 (60335198)
研究期間 (年度) 2000 – 2001
キーワード電場印加 / 個体プローブ / 強誘電性 / 多孔性固体 / 配位高分子
研究概要

電場印加下観測用にワイドボア個体NMRプローブを新規設計、作製をした。観測用高出力アンプは米国AMT社製のM3200を使用した。サンプルセルは、0.5mm〜2.0mm厚のダイフロン製板の両側から二枚の厚さ1.0mmのITOガラス板を挟むことによって作製した。検出器部のゴニオヘッド内にあるサンプルセル挿入部(ダイフロン製)は回転可能とし、NMRマグネットの磁場に対して-90°〜+90°配向した電場を印加することが可能であるように作製した。^1Hデカップルの際発生する熱を下げるため、NMR本体からチューブで冷却風を強く送り、サンプルセル周りの熱上昇を防ぐ処置を取った。高電圧発生装置として、高電圧高速電力増幅器を用い、直流電圧を0V〜500Vに渡って印加することができるようにした。電場応答性を示すサンプルとして室温でネマチック相である液晶分子4-Cyano-4'-n-pentylbiphenyl(5CB)を用い、25℃下で段階的に電場を磁場に対して垂直に印加しながら^13C CPNMRを測定した。その結果、電場を段階的に印加した状態で測定することにより、電場に依存する分子の局所的運動や電子状態などの様々な情報が得られることが分かった。別途、双極子を有する配位子を組み込んだ多数の配位高分子結晶の合成に成功した。

  • 研究成果

    (13件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (13件)

  • [文献書誌] H.-C.Chang: "An Unprecedented Mixed-Charged State in a Supramolecular Assembly of Ligand-Based Mixed-Valence Redox Isomers"Angew. Chem. Int. Ed.. 41. 130-133 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] R.Kitaura: "A Pillared-Layer Coordination Polymer Network Displaying Hysteretic Sorption : [Cu_2(pzdc)_2(dpyg)]_n"Angew. Chem. Int. Ed.. 41. 133-135 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] S.Kitagawa: "Coordination compounds of 1,4-dihydroxybenzoquinone and its homologues. Structures and properties"Coord. Chem. Rev.. 224. 11-34 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] S.-i.Noro: "New microporous coordination polymer affording guest-coordination sites at channel walls"Chem. Comm.. 222-223 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] S.Masaoka: "A New Class of Cyclic Hexmer : [Co_6L_6]^<24->"Angew. Chem. Int. Ed.. 40. 3817-3819 (2001)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] H.-C.Chang: "New Molecular Assemblies of Redox Isomers, [Cr^<III>(X_4SQ)_<3-n>(X_4Cat)_n]^<-n>"Inorg. Chem.. 40. 146-156 (2001)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] 北川 進: "集積型金属錯体"講談社. 292 (2001)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] H. -C. Chang: "An Unprecedented Mixed-Charged State in a Supramolecular Assembly of Ligand-Based Mixed-Valence Redox Isomers"Angew. Chem. Int. Ed.. 41. 130 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
  • [文献書誌] R. Kitaura: "A Pillared-Layer Coordination Polymer Network Displaying Hysteretic Sorption: [Cu_2(pzdc)_2(dpyg)]_n"Angew. Chem. Int. Ed.. 41. 133 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
  • [文献書誌] S. Kitagawa: "Coordination compounds of 1,4-dihydroxybenzoquinone and its homologues. Structures and properties"Coord. Chem. Rev.. 224. 11 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
  • [文献書誌] S.-i. Noro: "New microporous coordination polymer affording guest-coordination sites at channel walls"Chem. Comm.. 222 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
  • [文献書誌] S. Masaoka: "A New Class of Cyclic Hexmer: [Co_6L_6]^<24->"Angew. Chem. Int. Ed.. 40. 3817 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
  • [文献書誌] H. -C. Chang: "New Molecular Assemblies of Redox Isomers, [Cr^<III>(X_4SQ)_<3-n>(X_4Cat)_n]^<-n>, with Metallocenium Cations"Inorg. Chem.. 40. 146 (2002)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より

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公開日: 2003-09-17  

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