超臨界あるいは亜臨界状態の水を用いる無溶媒試料前処理法

2001 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 12640586
• 研究機関: 豊橋技術科学大学
• 研究代表者: 神野 清勝 豊橋技術科学大学, 工学部, 教授 (60124731)
• 研究分担者: 齊戸 美弘 豊橋技術科学大学, 工学部, 助手 (00303701)
• キーワード: 超臨界流体抽出 / 固相マイクロ抽出 / SPME / SFE / ファイバーインチューブ固相抽出 / 試料前処理 / 微量分離分析 / 環境分析 / 分析装置のマイクロ化

研究概要

平成12年度は、SPMEによる水マトリックスからの抽出条件の最適化を行った。試料として多環芳香族化合物や農薬を対象として、抽出用ファイバーコーティング材質、時間、温度などを最適化した。そして抽出に用いたSPMEファイバーから対象化合物を超臨界流体を用いて脱着するシステムの構築と脱着条件の最適化を行った。超臨界CO_2によりSPMEとLCとを直接結合するインターフェースを作製し、環境水中の農薬の分析に適用した結果、有機溶媒をほとんど使用しない分析法を開発することができた。
平成13年度になりSPME法自体についても画期的な方法を考案することができた。これまでのSPMEファイバーは溶融シリカ(100μm径)の外周に高分子の抽出媒体をコーティングして使用していたが、これを10μm程度の液晶高分子ファイバーを細管に充填したもの(内径200〜250μm、300本以上のファイバーを充填した長さ5〜50mm)を媒体とすることにより抽出効率の向上と分析時間の短縮が期待できる。この方法をファイバーインチューブSPE法と命名した。これを評価した結果、これまでの分析時間を約1/10に短縮できることが明らかになりこの方法とSFEの組み合わせの検討が本研究のさらなるステップと考えられる。一方、超臨界水を用いるSFEについては、PAHsや農薬に対する基礎データを収集中であり今年度中にはSPE/水を用いるSFEの検討が可能な段階に入っている。

研究成果

• [文献書誌] Yoshihiro Saito: "Miniaturized Fiber-in-Tube Solid Phase Extraction as the Sample Preconcentration Method for Microcolumn Liquid Phase Separations"Analytical and Bioanalytical Chemistry. 372. 164-168 (2002)
• [文献書誌] 神野清勝: "ファイバーを媒体とするマイクロ分析システム"分析化学. 50. 775-783 (2001)
• [文献書誌] Yoshihiro Saito: "Fibrous Rigid-Rod Heterocyclic Polymer as the Stationary Phase in Packed Capillary Gas Chromatography"Journal of Microcolumn Separations. 13. 259-264 (2001)
• [文献書誌] Kiyokatsu Jinno: "Sample Preparation with Fiber-in-tube Solid Phase Microextraction for Capillary Electrophoretic Separation of Tricyclic Antidepressant Drugs in Human Urine"Electrophoresis. 22. 3785-3790 (2001)
• [文献書誌] Kiyokatsu Jinno: "Capillary Electrochromatography Using Fibers as Stationary Phases"Electrophoresis. 22. 3371-3376 (2001)
• [文献書誌] Shamsul H.Salleh: "Solventless Sample Preparation Procedure for Organophosphorus Pesticides Analysis Using Solid Phase Microextraction and On-line Supercritical Fluid Extraction/High Performance Liquid Chromatography Technique"Analytica Chimica Acta. 433. 207-215 (2001)