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平成12年度は、SPMEによる水マトリックスからの抽出条件の最適化を行った。試料として多環芳香族化合物や農薬を対象として、抽出用ファイバーコーティング材質、時間、温度などを最適化した。そして抽出に用いたSPMEファイバーから対象化合物を超臨界流体を用いて脱着するシステムの構築と脱着条件の最適化を行った。超臨界CO_2によりSPMEとLCとを直接結合するインターフェースを作製し、環境水中の農薬の分析に適用した結果、有機溶媒をほとんど使用しない分析法を開発することができた。平成13年度になりSPME法自体についても画期的な方法を考案することができた。これまでのSPMEファイバーは溶融シリカ(100μm径)の外周に高分子の抽出媒体をコーティングして使用していたが、これを10μm程度の液晶高分子ファイバーを細管に充填したもの(内径200〜250μm、300本以上のファイバーを充填した長さ5〜50mm)を媒体とすることにより抽出効率の向上と分析時間の短縮が期待できる。この方法をファイバーインチューブSPME法と命名した。これを評価した結果、これまでの分析時間を約1/10に短縮できることが明らかになりこの方法とSFEの組み合わせの検討が本研究のさらなるステップと考えられたので、まず超臨界二酸化炭素を用いて、評価し、この方法の有用性を確かめることができた。そして、超臨界水を用いるSFEについても、PAHsや農薬に対する基礎データを収集し、抽出媒体としての有用性が確認できた。このSPME/SFEに超臨界水を用いた実験を行っている段階であるが、水の腐食と条件の厳しさを克服すれば、十分実用可能な方法であることが、明かとなってきている。
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