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近年、自動車及び電子機器産業の発展に伴って、製品素材上に直接金属を析出させるという無電解めっき法が、表面処理法として広く使用されている。無電解めっき液は、金属イオン、亜リン酸イオン、次亜リン酸イオン、硫酸イオンなどを含み、長時間使用することにより、副生成物を含む様々な混合物が生じ、産業廃棄物となる。また、めっき廃液中の金属イオン及びリン酸化合物の廃棄は重大な汚染を招くことが考えられ、リン酸化合物については富栄養化の原因となる。そのため、廃液処理の方法については強い関心が持たれ、有用物質の回収や再利用に関する研究開発が望まれる。そこで本研究では、まず無電解ニッケルめっき廃液の処理ついて、その中のニッケルイオン及びリン酸塩を分離回収により再資源化し、また次亜リン酸イオンを還元剤として素材回収し、再利用するための基礎的検討を行った。すなわち、ニッケルイオンは二次電池の材料となる水酸化ニッケルとして、亜リン酸及び次亜リン酸イオンは酸化処理した後、肥料となるリン酸マグネシウムアンモニウムとして再利用するものである。
無電解ニッケルめっき廃液からリン酸マグネシウムアンモニウムの結晶を得るための連続処理は以下のとおりである。無電解ニッケルめっき廃液(A)50.0mlに4M水酸化ナトリウム溶液25mlを加え、水酸化ニッケルを沈殿生成させた。これをNo.5Cのろ紙を用いてろ過し、ろ液を塩酸で中性に戻し、純水で全量を100.0mlとした。このろ液をCHELEX-100樹脂に通し、水酸化ニッケルの沈殿分離では分離できなかったニッケルイオンを分離した。また、このろ液20.0mlを70℃で撹拌しながら、3M過酸化水素を約13ml、0.2M銅イオン溶液を0.4ml加え、40分間反応させて、亜リン酸及び次亜リン酸イオンをすべてリン酸イオンに酸化させた。さらに、この溶液をCHELEX樹脂に通し、銅イオンを分離した。最後に、この銅イオンを分離した溶液5.0mlに1.3M塩化アンモニウム溶液10.0mlと1.3M塩化マグネシウム溶液10.0mlを加え、さらにアンモニア水を加えてpH8.3〜8.8とし、リン酸マグネシウムアンモニウムを沈殿生成させた。その結果得られたリン酸マグネシウムアンモニウム沈殿の重量は0.1479gとなり、定量的にリン酸イオンを沈殿回収することができた。
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