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(1)本研究の目的は、生分解性ポリマーとして注目されている微生物が産生する立体規則性の脂肪族ポリエステル、ポリ(3-ヒドロキシブチレート-co-3-ヒドロキシバリレート)〔P(3HB-co-3HV)〕、などを分析的昇温溶解分別法(分析的TREF)により分別し、その組成分布を微量の試料で解析することができるようにすることである。
(2)組成の異なるP(3HB-co-3HV)の市販品5サンプルを、溶媒にアセトニトリル、単体はガラスビーズとし、分取スケールのガラスカラムを用いて、80℃から-25℃までの温度変化で分取TREFにより分別し、分別区分の組成と分子量を測定し累積組成分布を構築した。
(3)分析的TREF装置(昨年度作製)を-25℃まで降温できるよう改良した。これを用いて、上述のサンプルのいくつかを、アセトニトリルを溶媒として冷却速度を変化させて、分析的TREFによるプロファイルを測定した。今回用いたサンプルでは、1.5℃/hr以下が望ましいことを明らかにした。
(4)上述の分取TREFによりいくつかの区分を、先の条件で分析的TREF測定を行い、溶出温度-組成較正曲線を作成した。これは、バルクの融点-組成関係と比べて約90℃低温でほぼ平行な二次曲線で近似することができることが分かった。
(5)この較正曲線を用いて、溶出プロファイルを組成分布曲線に変換し、分取TREFの結果と比較したところ、定量的一致とは言えないけれど、ある程度の対応関係が見られることを明らかにした。
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