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本年度の研究実施計画に基き、黒ゴマ種皮に特有の化合物の精製を中心に実験を実施した。これまでの経験上、粗精製段階でかなりの時間が費やされることや、ある程度精製が進むと含まれるリグナン量が微量になり、精製単離が難しくなることなどの問題があったため、効率の良い抽出方法と精製方法の検討を主に行った。
黒ゴマ加工中に得られる種皮の部分をかどや製油(株)より入手し、これを水抽出し、黒色の水溶液を得た。次にXAD-7カラムに通液するが、従来どおり一度濃縮すると時間がかかるので、水溶液のまま通液する場合と比較したところ、結果に変わりがなく、濃縮せずに通液できることがわかった。次に吸着部分と非吸着部分に分け、吸着部分はこれまでさらに40%エタノール、100%エタノールで順次溶出したが、別の溶媒を用いての溶出も行ってみた。これに関しては大きな効果はなく、従来どおりの40%、100%エタノールでの溶出が適するという結果となった。次に従来どおり40%エタノール溶出部分をさらにメタノール可溶部とメタノール不溶部に分け、最終的に4つのフラクションを得、これら粗フラクションの精製を進めることとした。
精製方法に関しては、液クロカラムをこれまで使用していたDevelosil ODS-HG-5に加えて、Develosil ODS-MG-5やDevelosil ODS-UG-5を用いて、それぞれの分離パターンを検討した。その結果、1種類のカラムだけですべてを分離するのは難しいが、組み合わせることでかなりの分離が可能となること、また、今回の助成により購入したグラジェントシステムを用いて分析することで、これまで分かれにくかったピークの分離が可能となることがわかった。今後、本年度分の成果を生かして精製分離を進め、黒ゴマ特有の化合物を得、構造解析を行っていく。さらに各種ゴマの特徴をリグナン化合物の種類と量、抗酸化性から評価するところまで行う予定である。
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