高密度プラズマスパッタリングによるナノコンポジット超硬質薄膜合成の研究

2003 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 13305053
• 研究機関: 大阪大学
• 研究代表者: 三宅 正司 大阪大学, 接合科学研究所, 教授 (40029286)
• 研究分担者: 津村 卓也 大阪大学, 接合科学研究所, 助手 (00283812) ; 節原 裕一 京都大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (80236108) ; 巻野 勇喜雄 大阪大学, 接合科学研究所, 助教授 (20089890) ; 熊谷 正夫 神奈川県産業技術総合研究所, 技術支援部, 研究員 ; 庄司 多津男 名古屋大学, 大学院・工学研究科, 助教授 (50115581)
• キーワード: ナノコンポジット / 超硬質薄膜 / 窒化物薄膜 / スパッタリング / イオンビーム

研究概要

昨年度はICPを重畳しない状態での、マルチマグネトロンによる膜特性とプロセスパラメータとの相関を明らかにした。これらの成果をふまえて、今年度は以下のような研究を実施した。
1 ICP重畳時のプラズマパラメータとイオンエネルギー分布を明らかにする。
2 ICP重畳時の膜特性の変化を明らかにする。特にイオンエネルギーとイオン束を独立に制御して、膜の微細構造と硬度に及ぼす影響を明らかにする。
3 膜の密着性をその内部応力との相関から明らかにして、低応力、高密着性及び高硬度を兼備した高品質ナノコンポジット薄膜を完成させる。
1に関しては基板表面に生成されるICPはプラズマ密度が高く10^<11>cm^<-3>台に達すると共に、電子温度は低くて3eV程度になり、膜に対して低ダメージのプラズマであることがわかった。また、接地された基板に対して20eVという低いエネルギーのイオンを高密度で照射出来ることが分かった。
2については、上記イオンの照射により(200)優先配向の高硬度で緻密なTiN膜が作製可能となった。さらにTi-Cu-NならびにTi-Si-Nナノコンポジット薄膜作製においても、緻密な柱状晶を持つ硬度40GPa以上の超硬質薄膜を得ることが出来た。
3については、高密度低エネルギーイオンの照射により、超硬質性を維持しながら1.5GPa以下の小さな応力しか持たない高品質ナノコンポジット薄膜の作製を実現できた。
以上のような一連の結果に基づいて学術論文を4編発表し、さらに2編を投稿中である。又国際会議や国内会議にも数編づつ発表済みであり、これまでの研究の集大成として多くの成果を得た。

研究成果

• [文献書誌] Z.G.Li, S.Miyake, T.Tsumura: "Simulation of Nanoindentation Into Hard Thin Film on Soft Substrate"J.of High Temperature Society of Japan. 29. 152 (2003)
• [文献書誌] Z.G.Li, S.Miyake, M.Mori: "Plasma Properties and Ion Energy Distribution in DC Magnetron Sputtering Assisted by inductively Coupled RF Plasma"J.J.of Applied Physics. 42. 7086-7090 (2003)
• [文献書誌] Z.G.Li, S.Miyake M.Kumagai, T.Saito, Y.Muramatsu: "Structure and Properties of Ti-Si-N. Films by DC Magnetron Cosputtering on Positively Biased Substrates"J.J.of Applied Physics. 42. 7510-7515 (2003)
• [文献書誌] Z.G.Li, M.Mori, S.Miyake, M.Kumagai, T.Saito, Y.Muramatsu: "Structure and Properties of TiSiN Films Prepared by ICP Assisted Magnetron Sputtering with Low Energy Ion Bombatdment"The 4^<th> Asia-European International Conference on Plasma Surface Engineering, Jeju, Korea, Sept. (2003)
• [文献書誌] Z.G.Li, S.Miyake, M.Mori: "Structure and Properties of TiCuN Films Prepared by ICP Assisted Magnetron Sputtering"The 8^<th> IUMRS International Conference on Advanced Materials, Yokohama, Japan, Oct.. (2003)
• [文献書誌] Z.G.Li, S.Miyake, M.Kumagai, T.Saito, Y.Muramatsu: "Hard Nanocomposite Ti-Cu-N Films Prepared by DC Reactive Magnetron Co-sputtering"Surface and Coating Technology. 177(In press). (2004)