セラミックス界面機能その場計測TEMシステムの開発

2002 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 13555169
• 研究機関: 東京大学
• 研究代表者: 幾原 雄一 東京大学, 工学部・附属総合試験所, 教授 (70192474)
• 研究分担者: 代田 畊平 (株)トプコン電子ビームサービス, 電子サポート部, サポート部部長(研究職) ; 楠 美智子 (財)ファインセラミックスセンター, 構造解析部, 主任研究員 ; 山本 剛久 東京大学, 大学院・新領域創成科学研究科, 助教授 (20220478)
• キーワード: サイドエントリー方式 / ピエゾ素子 / 有限要素法 / 高分解能電子顕微鏡 / その場観察 / 応力 / 電力 / 電流

研究概要

本研究は、セラミックス界面の原子構造と電子構造を、高分解能かつ定量的に動的な条件下で評価する技術の開発を目的としている。本年度は、昨年度に開発した界面機能その場計測TEMホルダーの設計および試作を続けて行うとともに、一部モデル試料を用いた実証試験を行った。具体的には、以下の項目について東京大学、ファインセラミックスセンターおよびトプコン電子ビームサービスの3機関で連携して研究開発を行った。
(1)その場計測TEMシステムの構築
各研究機関でそれぞれ試作された電流・電圧印加部、高温計測部を東京大学において組み立て、電極内蔵型真空チャンバーを利用して、性能の総合的な試験を行った。温度、電圧および電流の補正も同時に行い、所定の性能を有することをモデル試料で確認した。さらに通常のポールピース内に開発したホルダーを導入し、モデル試料の動的な画像を連続的に高画質CCDカメラで撮影した。その結果、1200℃において空間分解能が0.23nmであることを確認するとともに、その試料ドリフト量が5nm/minであることが確認された。
(2)実証試験
上記開発した界面機能その場計測TEMホルダーを用いて、トプコン電子ビームサービスで設計・試作した高分解能ポールピース内で実際の観察を行った。これより、HREMの空間分解能およびEELSのエネルギー分解能を測定した結果、1200℃において空間分解能0.2nm,エネルギー分解能1.1eVを記録した。また試料ドリフト量は約3nm/minであった。こられ実証試験の基礎データをもとに、その場計測TEMホルダーの電流・電圧印可部およびポールピース部の改良を行い、さらなる性能の向上を試みた。

研究成果

• [文献書誌] Yuichi Ikuhara: "Towards New Transmission Electron Microscopy in Advanced Ceramics"J.Ceram.Soc.Jpn.. 110. 139-145 (2002)
• [文献書誌] Y.Sato, F.Oba, T.Yamamoto, Y.Ikuhara, T.Sakuma: "Current-Voltage Characteristic across [0001] Twist Boundaries in Zinc Oxide Bicrystals"J.Am.Ceram.Soc.. 85. 2142-2144 (2002)
• [文献書誌] Takahisa Yamamoto, Fumiyasu Oba, Yuichi Ikuhara, Taketo Sakuma: "Current-Voltage Characteristics Across Small Angle Symmetric Tilt Boundaries in Nb-Doped SrTiO_3 Bicrystals"Mater.Trans.. 43. 1537-1541 (2002)
• [文献書誌] Y.Ikuhara, N.Shibata, T.Watanabe, F.Oba, T.Yamamoto, T.Sakuma: "Grain Boundary Characters and Structures in Structural Ceramics"Ann.Chim.Sci.Mater.. 27. S21-S30 (2002)
• [文献書誌] Hidehiro Yoshida, Yuichi Ikuhara, Taketo Sakuma: "Grain boundary electronic structure related to the high-temperature creep resistance in polycrystalline Al_2O_3"Acta.Material.. 50. 2955-2966 (2002)
• [文献書誌] C.Iwamoto, X.Q..Shen, H.Okumura, H.Matsuhata, Y.Ikuhara: "Structure Analysis of GaN Thin Film with Inversion Domains by High Voltage Atomic Resolution Microscopy"Mater.Trans.. 43. 1542-1546 (2002)