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本研究では、連続乳化重合により高分子ラテックス粒子の粒子径分布の高度な制御法の開発と実用化を目的とし、その方法として、流動・混合や反応系の持っている非線形ダイナミックスをポジティブに捉え、積極的に利用することである。本研究は以下の研究課題から成り立っている。
1)分岐現象を利用した非定常操作による粒子径分布制御
2)粒子径の振動現象の解明とその制御性
3)反応装置の滞留時間分布制御による粒子径の振動現象を利用した粒子径分布制御
まず、撹拌槽を用いて酢酸ビニルの連続乳化重合を、原料供給流量および、反応温度の操作量を周期的に変化させる非定常操作を行い粒子径分布の制御を試みた。定常操作を行った場合に、原料供給流量および、反応温度それぞれにおいてある臨界値を超えると重合率が急激に上昇する分岐現象を確認した。この臨界値をまたぐように操作量を周期的に変化させると、この周期にあわせて重合率が時間的に振動し、この振動にあわせ手粒子径分布が時間的に変化することがわかった。この振動の一周期を生産サイクルとすれば、極めて安定した高分子ラテックスが得られ、さらに振動の周期を制御することで、粒子径分布も制御可能であることがわかった。次に、重合率が時間変化を示さない定常状態においても、粒子径がダイナミックに変化する現象を新たに見出した。この現象は、粒子の滞留時間分布の影響により、装置内で新たに発生する小さい一次粒子が、装置内に既存の大粒子表面に凝集することで生じることを明らかにした。このことから、粒子表面の静電安定性がこの現象に影響を与えると考え、ノニオン性の界面活性剤を微量添加することで粒子表面の静電安定性を変化させて実験を行った。その結果、ノニオン性の界面活性剤を添加することにより、振動が始まるまでの誘導期間を延ばすことができること、凝集による粒子の成長速度を遅くできることがわかった。最後にこの凝集による粒子径の振動現象を利用して粒子径分布の制御を試みた。装置内の滞留時間分布を変化させるために、二つの混合槽を連結させた。その結果、第一槽と第二槽の粒子径分布の時間変化に時間遅れがあり、この時間遅れを利用することにより、単一槽では得られないバイモーダルで非常に粒子径分布の広いラテックス粒子を得ることができた。今後はこの操作法を応用して粒子充填密度の高いラテックス溶液を得ることを試みる。
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