| 研究課題/領域番号 |
13640606
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| 研究機関 | 大阪教育大学 |
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研究代表者 |
横井 邦彦 大阪教育大学, 教育学部, 教授 (30144554)
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| 研究分担者 |
久保埜 公二 大阪教育大学, 教育学部, 助手 (00269531)
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| キーワード | リン酸イオン / 分子量分画 / 高感度定量 / 吸着濃縮 / 接触反応 / ボルタンメトリー / リンモリブデン酸 / 高速液体クロマトグラフィー |
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| 研究概要 |
今年度はリン酸イオンの高感度定量のための前処理条件の検討として、モリブデン共存下で生成するリンモリブデン酸(PMo)を、各種の分離媒体を用いて分離することを試みた。まず、pH2付近でPMoを生成させ、キレート樹脂であるChelex-100によりPMoと遊離のモリブデン酸の吸着条件を検討したところ、遊離のモリブデン酸はほぼ定量的に吸着することがわかったが、PMoの酸化体および還元体ともに部分的に吸着されてしまい、PMoのみを分離することができなかった。陽イオン交換樹脂であるDowex50Wを用いた場合にも良好な分離条件は見いだせなかった。分子量分画用カラムを用いた高速液体クロマトグラフィーによる分離を試みたところ、排除限界分子量3000の水系カラムGS220HQでは、モリブデンイオンや還元剤の信号は良好に検出できるものの、リン酸イオンの有無で顕著な違いは認められなかった。一方、排除限界分子量2000の水系カラムGL-W510では、リン酸イオンの濃度に応答するクロマトピークが、保持時間14.5分付近に認められた。現時点ではピークのテーリングにより、リン酸イオン濃度に対する応答は直線的ではないが、溶離条件をさらに検討することにより、改善が可能であると考えている。本研究では、PMoを分離した後分解し、遊離したモリブデン酸を吸着濃縮と接触反応を併用したストリッピングボルタンメトリーで定量しようとしているが、ボルタンメトリーの検出下限改善のためにChelex-100による試薬の精製を試みたところ、1分間濃縮時の検出下限を10pM以下にまで下げることができた。
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