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酸化物半導体薄膜は近年、各種電子デバィス用材料として注目を集めており、その製膜法も用途に応じて多くの方法が報告されている。我々は今回、太陽電池やディスプレーなどの大面積電子デバイスへの応用を最終目標に、低コストで大面積化が可能な製膜法として、ナノパーティクルを出発原料とした酸化物薄膜形成を試みた。
酸化物半導体としては、酸化亜鉛(ZnO)を取り挙げ、ZnOナノ粒子の化学合成を以下の手順で行った。最初に、無水酢酸亜鉛Zn(CH_3COO)_2を無水エタノール(C_2H_5OH)に溶解し、0℃に冷却後、水酸化リチウム(LiOH)を加えた。次に副生成物(酢酸リチウム)を除去するため、ヘキサンを加え、遠心分離してZnOナノ粒子を得た。これをエタノール中に分散し保存した。生成したナノ粒子はX線回折の結果から、六方晶zincite構造のZnO(JCPDS-361451)であること、および、高分解TEM像から、平均粒子サイズが4nm程度であることがわかった。次に、このZnOナノ粒子を用いて薄膜化を試みた。薄膜化の手段には、デップ法、スピンコート法、スプレー法等などの非真空プロセスが可能であるが、本実験では最も簡単なデップ法を用いた。基板には白板ガラスを用い、ZnOナノ粒子を分散した液中にデップし、大気中室温で30分間放置し、乾燥した。次に、これを電気炉で大気中100℃から500℃で1時間加熱処理した。X線回折およびSEM観察の結果、焼成温度300℃以上の高温焼成で結晶粒径の増大と緻密化が起こり、ガラス基板との密着性も向上することがわかった。また、これらの膜の透過率は90%以上で高抵抗であった。今回、初期実験ではあるが、非真空プロセスでZnOナノ粒子の合成と薄膜形成が可能であることを実証できた。
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