高出力マイクロ波誘導プラズマ発光分光分析の高感度化・高速化

2003 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 13650872
• 研究機関: 大阪府立大学
• 研究代表者: 中原 武利 大阪府立大学, 大学院・工学研究科, 教授 (20081309)
• 研究分担者: 安部 巌 大阪府立大学, 大学院・工学研究科, 講師 (60081311)
• キーワード: マイクロ波誘導プラズマ / 発光分光分析 / 原子スペクトル分析 / 微量元素分析 / 多元素同時分析 / 水素化物生成法 / 鉄鉱分析 / 高感度分析

研究概要

今年度は研究の最終年度であるので、これまでに確立した高感度な高出力窒素マイクロ波誘導プラズマ発光分光分析法(以下、N_2MIP-AESと略記)を用いて、分析の高速化を目指して多元素同時分析を検討し、主として鉄鋼分析に応用して、下記のような研究成果を得ることができた。
1.水素化物生成-N_2MIP-AESによるヒ素,ビスマスおよびアンチモンの同時定量
分析対象元素としてヒ素,ビスマスおよびアンチモンを選び,MIP中に水素化物生成反応よって同時に発生した水素化ヒ素(アルシン),水素化ビスマス(ビスムチン)および水素化アンチモン(スチビン)を連続的に導入してヒ素,ビスマスおよびアンチモンの同時定量に関する基礎的な検討を行った。良好な直線性を有する検量線が得られ,検出限界はヒ素,ビスマスおよびアンチモンでそれぞれ7.13,116および14.60ng/mlであった。本法を鉄鋼中のヒ素,ビスマスおよびアンチモンの同時定量に適用し,それぞれの標準値とよく一致する分析値が得られ,本法の有用性を実証することができた。
2.水素化物生成-N_2MIP-AESによるヒ素,ビスマス,アンチモンおよびセレンの同時定量
ヒ素,ビスマス,アンチモンおよびセレンの4元素を,MIP中に水素化物生成反応よって同時に発生した水素化ヒ素(アルシン),水素化ビスマス(ビスムチン),水素化アンチモン(スチビン)およびセレン化水素を連続的に導入してN_2MIP-AESによる同時定量を行った。検出限界はヒ素,ビスマス,アンチモンおよびセレンでそれぞれ7.80,131,14.50および28.99ng/mlであった。本法を鉄鋼中のヒ素,ビスマス,アンチモンおよびセレンの同時定量に適用した。鉄鋼標準試料中のヒ素,ビスマス,アンチモンおよびセレンの同時定量値は,それぞれの標準値とよく一致する分析値が得られた。
3.水素化物生成-N_2MIP-AESによるビスマスの定量
分析対象元素としてビスマスを選んだ。検量線が300〜30,000ng/mlで直線性を示し,その検出限界は102ng/mlであった。本法を適用し鉄鋼中に含まれるビスマスの定量に応用した。鉄鋼標準試料中のビスマスの定量値は,標準値とよく一致した。
なお、上記の研究成果は、学会発表し、研究論文として学協会の学術雑誌に公表した。

研究成果

• [文献書誌] 内原 博: "予備加熱表面酸化膜除去/スズ添加法による鋼中微量酸素の定量"分析化学. 52・1. 27-33 (2003)
• [文献書誌] A.Matsumoto: "Determination of Carbon In Aqueous Solutions by Atmospheric Pressure Helium Microwave Induced Plasma Atomic Emission Spectrometry with Gas-Phase Sample Introduction Technique"Analytical Sciences. 19・3. 395-400 (2003)
• [文献書誌] K.Wagatsuma: "Comparative Study on Excitation Mechanism of Chromium Emission Lines in Radio-Frequency Inductively Coupled Plasma, Nitrogen Microwave Induced Plasma, and Argon or Nitrogen Glow Discharges"Spectroscopy Letters. 36・1&2. 99-115 (2003)
• [文献書誌] 松本 明弘: "水素化物生成-高出力窒素マイクロ波誘導プラズマ発光分光分析による鉄鋼中のヒ素、ビスマス、アンチモンおよびセレンの同時定量"鉄と鋼. 89・5. 587-592 (2003)
• [文献書誌] 松本 明弘: "水素化物生成-高出力窒素マイクロ波誘導プラズマ発光分光分析による鉄鋼中のヒ素、ビスマス、アンチモンおよびセレンの同時定量"分析化学. 52・8. 597-604 (2003)
• [文献書誌] 松本 明弘: "水素化物生成-高出力窒素マイクロ波誘導プラズマ発光分光分析によるビスマスの定量"鉄と鋼. 89・9. 953-957 (2003)
• [文献書誌] 内原 博: "密閉系・表面酸化膜除去/スズ浴による鋼中の微量酸素定量法の開発"鉄と鋼. 89・9. 988-993 (2003)
• [文献書誌] H.Uchihara: "Quantitative Analysis of Trace Bulk Oxygen in Silicon Wafers Using an Inert Gas Fusion Method"Analytical Sicences. 19・11. 1545-1547 (2003)
• [文献書誌] A.Matsumoto: "Determination of Cadmium in Polyethylene by Analytical Atomic Spectrometry with Gas-Phase Sample Introduction Technique"Microchemical Journal. 77(印刷中). (2004)
• [文献書誌] A.Matsumoto: "Simultaneous Determination of Bismuth and Tellurium in Steels by High Power Nitrogen Microwave Induced Plasma Atomic Emission Spectrometry Coupled with Hydride Generation Technique"Analytical and Bloanalytical Chemistry. 378(印刷中). (2004)
• [文献書誌] A.Matsumoto: "Determination of Tin in Steels by High Power Nitrogen Microwave Induced Plasma Atomic Emission Spectrometry Coupled with Hydride Generation Technique"Canadian Journal of Analytical Sciences and Spectroscopy. 49(印刷中). (2004)
• [文献書誌] S.Imai: "Surface Modulation in Electrothermal Atomizer for Atomic Absorption Spectrometry"Applied Spectroscopy Reviews. 39(印刷中). (2004)
• [文献書誌] 中原 武利: "機器分析実験(分担執筆)"東京化学同人. 387 (2002)
• [文献書誌] H.Itabashi: "Sample Preparation for Trace Element Analysis(分担執筆)"Elsevier Science B>V>(オランダ). 1251 (2003)