研究課題/領域番号 |
13650946
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研究機関 | 群馬大学 |
研究代表者 |
山延 健 群馬大学, 工学部, 助教授 (40183983)
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研究分担者 |
上原 宏樹 群馬大学, 工学部, 助手 (70292620)
甲本 忠史 群馬大学, 工学部, 教授 (00016643)
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キーワード | 高分子材料 / 結晶化 / パルスNMR / モルフォロジー |
研究概要 |
高分子材料の結晶化のリアルタイム解析法を開発するために本年度は下記のような結果を得た。 1.ポリプロピレンの結晶化機構を明らかにするために融液から種々の条件下で等温結晶化させた試料を作製した。これらの試料のWAXD測定による結晶構造解析より、結晶構造が結晶化温度に依存することが明らかになった。すなわち、cellII型結晶は110℃以下の結晶化温度で形成され、cellIII型結晶はそれより高い結晶化温度で形成されることを明らかにした。また、DSCによる結晶の融解挙動を解析することにより、融解による吸熱ピークが結晶化温度の上昇とともに高温側にシフトしていることを明らかにした。 2.ポリプロピレン結晶化物の融解ピークとラメラ厚の関係を明らかにするためにRuO_4染色・超薄切片法によるTEM観察を行った。この手法によりラメラ厚とその分布を正確に求めることが出きること、および、結晶化温度の上昇とともにラメラが厚くなることを明らかにした。 3.ポリブチレンナフタレートの降温速度変化による結晶化を議論するために降温速度を10〜0.1度毎分まで変化させて生成する結晶構造を解析した。その結果、0.1度毎分の遅い速度で降温させるとβ結晶が優先的に生成することが明らかになった。 4.結晶化のリアルタイム測定を行うためにパルスNMR測定において昇温速度制御など可能となるように装置に改良を行った。また、この装置を制御するためのプログラムを作成した。
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