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超臨界貧溶媒(SAS)法は、操作条件により、SC-CO2の密度や溶解度を制御することが可能で、それによって微細な粒子を製造できる。また溶媒の除去効率に優れるため高品質な生成物が得られる。
本研究では、カロテノイドの一種であるβ-カロテンおよびリコピンをモデル物質として、SAS法によりナノ粒子の調製を試みた。
H25年度は、生体への吸収性を向上させるため、ナノ粒子化および水溶性付加を狙い、添加物としてcyclodextrins(CD)を用いたナノ粒子化と、最適な温度・圧力・CO2流量・溶液流量を検討した。リコピン／β-CD複合体はSAS法によって微細化することができ、操作条件を50 ℃/14 MPa、CO2及び溶液流量をそれぞれ25、0.25 ml/minに設定することで、50 nmのカロテノイドナノ粒子を得ることに成功した。
また、食品添加物として認可されている酢酸エチルを溶媒として用いた系では40 ℃/12 MPa、CO2及び溶液流量25、0.25 ml/minで150 nmの粒子の製造に成功した。
H26年度は、粒子形成において微粒子化槽が与える影響を検討した。チューブ型の微粒子化槽において、高CO2流量・低溶液流量に設定することで球形ナノ粒子の調製に成功し、従来微粒子化で用いられてきた円柱型セルに比べ、安価に装置の作製ができるチューブ型セルでもナノ粒子を十分に調製することが可能であることが分かった。微粒子化において、カロテノイドナノ粒子を乾燥状態で得ることは世界でもまだ報告の無い事例であり、極めて新規性の高い研究成果を得ることができた。さらに、カロテノイドを含有する植物抽出物を原料とし、カロテノイドの濃縮および微粒子化を検討した。サンプルとしてパーム油を用いて実験を行ったが、油脂の分離が難しく、カロテノイドを固体化することは達成できなかった。
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