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四塩化チタン等の中間化合物を経ずに酸化チタン原料から直接金属チタンを製造するプロセスの開発を目的として、(A)溶融塩に溶けているカルシウムによって直接金属チタンに還元すると共に、(B)電気分解で副生成物の酸化カルシウムを再生する。(A)と(B)を一体化する方法を実現し工業化を図るため、実験で技術的問題点の解決を目指している。
本年度は特に(B)について研究の重点を置いた。溶融CaCl_2に溶解しているCaOが電気分解により陰極に金属Caを析出させること、このCaが直ぐさま溶融塩に溶解すること、およびこの溶解したCaによってTiO_2が熱還元されること、の実証を行った。
アナターゼ型酸化チタンを原料に、副成生物である酸化カルシウムCaOをあらかじめ1mol%程度溶融塩中に溶解後電気分解させ、陰極内、陰極上、もしくは陰極外側近傍においた酸化チタンを金属チンまで還元できるかどうかを調査した。放電加工機によって精密に製作した高温反応装置を自作して検討したところ、反応時間、反応温度の最適化、試料の容器からの取り出し方法、試料粉末の水洗方法を工夫し、ある特定の電極の空間的配置関係で2000ppm酸素を下回る良質なチタンを得ることが出来た。酸化チタンの設置場所が陰極から離れると低級酸化チタンにまでしか還元されないこと、陽極に近づくと炭素に汚染されることなど新たな知見を得た。
これらに基づき、(A)と(B)を一体化する方法をいくつか提案し、その工業的実現の可能性を検討した。
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