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四塩化チタン等の中間化合物を経ずに酸化チタン原料から直接金属チタンを製造するプロセスの開発を目的として、(A)溶融塩に溶けているカルシウムによって直接金属チタンに還元すると共に、(B)電気分解で副生成物の酸化カルシウムを再生する。(A)と(B)を一体化する方法を実現し工業化を図るため、実験で技術的問題点の解決を目指している。
本年度は特に(A)と(B)の一本化に伴う炭素汚染の原因究明とその回避方法について研究の重点を置いた。
溶融CaCl_2に溶解しているCaOが電気分解により陰極に金属Caを析出させ、これが直ぐさま酸化チタンと反応して還元に寄与する。ところが一方で、同時に一部のCaが溶融塩に溶解し、陽極まで到達して陽極で発生する酸素ガス、炭酸ガスと反応するため、電流効率が低下することを見出した。炭酸ガスと反応すると、溶融塩中に固体炭素を析出させるので、炭素が陰極に移動し、還元されたチタンと反応して汚染する。このメカニズムは、溶融塩中に人為的に二酸化炭素を溶解させる実験を行い、金属チタンと強力に反応して炭素汚染源となることで確証を得た。
炭素汚染の回避のため、電極配置を工夫したが炭素汚染は低減できるものの、酸素濃度が著しく高いチタンとなるなど、芳しい結果を得なかった。工夫の結果、電極間に多孔質マグネシアを挿入することで3000ppm酸素を下回る良質なチタンでありながら、1000ppm以下の炭素濃度に留めることが出来た。マグネシアは電流量を低下させ効率を劣化させるが、適度な多孔質であれば、差し支えない程度の高電流密度を確保できる見通しを得た。
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