| 研究課題/領域番号 |
14370729
|
|---|
| 研究機関 | 就実大学 |
|---|
研究代表者 |
片岡 洋行 就実大学, 薬学部, 教授 (80127555)
|
|---|
| 研究分担者 |
早津 彦哉 就実大学, 薬学部, 教授 (10012593)
三谷 公里栄 就実大学, 薬学部, 助手 (70368702)
吉良 尚平 岡山大学, 大学院・医歯学総合研究科, 教授 (50033212)
|
|---|
| キーワード | 固相マイクロ抽出法 / キャピラリー濃縮 / 全自動オンライン分析 / スルホンアミド系抗菌剤 / 解熱鎮痛剤 / 高速液体クロマトグラフィー / 医薬品汚染 / キャピラリー電気泳動 |
|---|
| 研究概要 |
16年度は、インチューブSPMEとHPLCの他、LC/MS、LC/MS/MS、CEを連結した全自動オンラインまたはオフライン分析システムを検討し、薬毒物及び環境汚染分析へ応用した。概要は以下に示すとおりであり、本年度は本研究の最終年度にあたり、研究成果を取りまとめ、印刷製本した。
1.人や家畜の排泄物中に含まれる医薬品やその代謝物が、新たな水環境中の汚染物質として問題化しており、これらの汚染の実態を把握するため、我々が開発したインチューブSPME法とLC/MS/MS法を連結した選択的かつ高感度な全自動オンライン分析システムを開発した。5種の天然及び合成エストロゲンを分析対象として分析の最適化を検討した結果、抽出デバイスとしてSupel-Q PLOTキャピラリーを用いてインチューブSPMEを行う時、最も効率よく抽出でき、検出限界は0.5〜3.7pg/mLで直接注入法に比べて30〜150倍の感度を示した。本法は、pg/mLレベルのエストロゲン類を再現性よく定量でき、環境水の分析にも十分適用できた。一般河川からは検出限界以下であったが、下水処理水から14pg/mLのエストリオールが検出された。
2.インチューブSPME/LC/MSによる10種のダイアジン系及びトリアジン系除草剤の一斉分析法を開発した。抽出デバイスとしてSupel-Q PLOTキャピラリーを用いてインチューブSPMEを行う時、最も効率よく抽出でき、検出限界は3〜99pg/mLで直接注入法に比べて15〜100倍の感度を示した。本法は、環境水の分析に十分適用でき、添加回収率も94%以上と良好で、終夜運転により1日に48検体の自動分析が可能であった。
3.インチューブSPME/LC/MSによる9種のスルホンアミド系抗菌剤の一斉分析法を開発した。インチューブSPMEによる濃縮効果はやや悪いが、検出限界は40〜150pg/mLであり、環境水の分析にも十分適用できた。
4.インチューブSPMEとCEシステムの連結については、解熱鎮痛薬を分析対象として検討した。オートサンプラーでインチューブSPME前濃縮したものをCEシステムへオフライン導入分析する方法を開発した。Carboxen 1006キャピラリーによるイブプロフェンの濃縮倍率は約50倍であり、ホウ酸緩衝液(pH 9.0)を用いるCEで直接分析できた。今後、CE/MSによる高感度化、スイッチングバルブを利用したオンライン化、インチューブSPMEキャピラリーを組み込んだCEシステムの開発などを検討していく予定である。
3年間で得られた研究成果は、実用化につながるものであり、今後の展開が期待される。
|
