| 研究課題/領域番号 |
14370729
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 研究分野 |
物理系薬学
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| 研究機関 | 就実大学 (2003-2004)
岡山大学 (2002) |
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研究代表者 |
片岡 洋行 就実大学, 薬学部, 教授 (80127555)
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| 研究分担者 |
早津 彦哉 就実大学, 薬学部, 教授 (10012593)
三谷 公里栄 就実大学, 薬学部, 助手 (70368702)
吉良 尚平 岡山大学, 大学院・医歯学総合研究科, 教授 (50033212)
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| 研究期間 (年度) |
2002 – 2004
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| キーワード | 固相マイクロ抽出法 / キャピラリー濃縮 / 全自動オンライン分析 / 内分泌撹乱物質 / フタル酸エステル類 / 分子認識キャピラリー / エストロゲン / 高速液体クロマトグラフィー |
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| 研究概要 |
有機溶媒を使用せず、キャピラリーカラムを抽出媒体とするインチューブSPME法により試料の抽出、濃縮を自動化して、HPLC、LC/MSやCEシステムへ直接導入する実用的で環境に優しい薬毒物及び環境汚染物質の全自動オンライン分析法を開発した。3年間の研究成果は以下の通りである。
(1)フタル酸エステル類などの内分泌撹乱物質は、Supel-Q PLOTキャピラリーカラムを用いるインチューブSPME/HPLC法により18〜125倍濃縮され、検量線は1〜500ng/mLで直線性を示し、検出限界は0.1〜4ng/mLであった。本法を食品分析に応用した結果、食品容器や包装中に含まれるDBPやDEHPが食品へ移行していることがわかった。また、医薬品分析に応用した結果、プラスチック製容器中の輸液からDBPが7〜60ng/mL検出され、シロップ剤や点眼剤からも検出され、ラベル紙の接着剤及び容器に印字されているインクが汚染源であることを突き止めた。
(2)植物エストロゲンであるダイゼイン及びゲニステインのインチューブSPME/HPLC法を検討し、24〜31倍の濃縮倍率でng/mLレベルの高感度分析法を確立した。本法を食品分析に応用した結果、ダイゼイン及びゲニステインの添加回収率は97%以上で再現性よく定量でき、大豆やその加工食品中に多く含まれていることがわかった。
(3)インチューブSPME/LC/MS/MS法によるステロイドホルモン類の選択的高感度分析法を開発し、環境水試料の分析に応用した。検量線は5〜200pg/mLの範囲で良好な直線性を示し、検出限界は0.5〜3.7pg/mLであり、直接注入法に比べて30〜150倍の感度を示した。環境水試料からの添加回収率は87〜101%であり、再現性よく定量できた。
(4)インチューブSPME/LC/MS法により、ダイアジン系及びトリアジン系除草剤やスルホンアミド系抗菌剤を迅速かつ高感度に分析する方法を開発し、環境水試料の分析に適用できることがわかった。
(5)天然及び合成エストロゲンに対し高い選択性と濃縮効果を有する分子認識キャピラリーを開発した。
(6)インチューブSPME法は、HPLCの他、LC/MS、CE、CE/MSなどとも容易に結合できることがわかった。
本研究で開発したインチューブSPME/HPLCやLC/MS法は、試料の前処理からデータ解析までを完全自動化してオンライン分析できることから、分析作業の効率化、省力化、コストの削減などが可能であり、食品、医薬品、環境試料中の薬毒物及び環境汚染物質の実用的分析法として有効な手法になるものと期待される。また、新規キャピラリー開発や様々な分析機器との連結により、インチューブSPME法の適用範囲もさらに広がることが期待される。
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