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溶融石英基板に幅あるいは直径10〜50ミクロンの矩形の溝あるいは円形の孔を穿った、上面開放型マイクロチップを微細加工した。また同等な内径を有する溶融シリカキャピラリーを用意した。この微細加工基板に必要に応じてシランカップリング反応を用いて疎水処理(オクタデシルシリル基による表面修飾)を施した。メチルトリメトキシシランあるいはテトラメトキシシランを出発物質とする相分離を伴うゾル-ゲル反応系を用いてマクロ多孔構造を作製し、走査型電子顕微鏡によって乾燥試料を観察すると共に、ゲル骨格内あるいはマクロ孔内にフルオレセイン溶液を導入した後、レーザー励起による蛍光を共焦点顕微鏡で観察することにより、多孔構造の3次元観察と界面付近の構造の観察を試みた。
相分離によって自発的に形成される相領域(ドメイン)の特性長(典型的に構造周期の一波長分)が、溝の幅やキャピラリー内径より十分小さい間は、微小界面の影響によるドメインの局所変形や流動は、壁面近傍のみに限定される。ところが特性長と制限空間のサイズが同程度に達すると、反応系は自発的なドメイン形成よりも、容器壁への濡れ転移を起こすことにより、容器壁に均一なコート層を形成する。また制限空間のサイズが100ミクロン程度以上の場合には、粗大化して流動するドメインの形態に重力の影響が認められ、特に濡れ転移を伴う場合には、変形の度合いは特性長の数倍にも及んだ。これらの変形過程は、相領域形成とゾル-ゲル転移による構造凍結の競争によって起こるため、相分離開始からゾル-ゲル転移までの時間が短い反応系ほど、局所的な変形は抑制された。したがって、共連続構造のゲル材料をマイクロチップ化するためには、界面構造の均質化と重力の影響の軽減が重要な因子となることが分かった。
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