新規噴霧熱分解法による単結晶ナノ粒子の合成と応用

2003 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 14655288
• 研究機関: 広島大学
• 研究代表者: 奥山 喜久夫 広島大学, 大学院・工学研究科, 教授 (00101197)
• 研究分担者: LENGGORO Wuled 広島大学, 大学院・工学研究科, 助手 (10304403)
• キーワード: 微粒子 / フラックス / ナノ粒子 / 溶融塩 / 液滴 / 噴霧熱分解法 / 酸化物 / 硫化物

研究概要

噴霧熱分解法では、目的生成物の構成元素からなる金属の硝酸塩、硫酸塩などを水中に溶解させ、これを噴霧し液滴化させて、キャリアガスにより加熱炉へ供給し、固体微粒子を製造する。しかし通常の噴霧熱分解法では、噴霧された液滴の大きさをよほど小さくしないとナノメートルオーダの微粒子を直接製造することは非常に困難であった。本研究では、フラックス(溶融)塩としてLi、Na、Kの塩化物を、金属硝酸塩、硫酸塩などを含む溶液に混合させて噴霧し、均一なナノ粒子が大量に合成できる新しい噴霧熱分解法を開発した。溶融塩を用いた噴霧熱分解法によるナノ粒子の合成法について、ナノ粒子のサイズおよび分布への塩の影響と製造条件の最適化、各種のナノ粒子材料(電池材料、蛍光材料、電極材料)への応用および本製造のスケールアップ化、などを中心に実験的に検討を行った。
1)噴霧熱分解装置を用いて、金属系、複合酸化物系、硫化物系などのナノ粒子の合成実験を行った。
2)操作条件、溶融塩の種類、プリカーサーの種類を変化させてナノ粒子を合成し、電子顕微鏡の観察によるサイズ、分布を観察し、粉末X線回折法により結晶性の評価を行い、分光光度計により発光特性の評価を行った。
3)製造されたナノ粒子の合成メカニズムを検討・解明を行い、大きさのそろったナノ粒子が合成できる条件を明らかにした。
4)製造されたナノ粒子のサイズ、結晶性、化学組成などの特性を、塩を用いない通常の噴霧熱分解法により合成された微粒子の特性と比較を行った。
5)噴霧装置として用いている超音波噴霧装置を大容量の液滴が発生できる強力な超音波噴霧装置に変えて液滴の大量発生を可能とさせた。
6)以上の実験より、本技術の新しいナノ粒子合成プロセスとしての実用化への展開を検討した。

研究成果

• [文献書誌] Mikrajuddin Abdullah: "Nanostructured ZnO/Y_2O_3:Eu for Use as Fillers in Luminescent Polymer Electrolyte Composites"Journal of Alloys and Compounds. (印刷中). (2004)
• [文献書誌] Mikrajuddin Abdullah: "Synthesis of ZnO/SiO_2 Nanocomposites Emitting Specific Luminescence Colors"Optical Materials. (印刷中). (2004)
• [文献書誌] Yoshifumi Itoh: "Direct Preparation of Non-Agglomerated Indium Tin Oxide Nanoparticles Using Various Spray Pyrolysis Methods"Journal of Materials Research. (印刷中). (2004)
• [文献書誌] Noritaka Iida: "Preparation of Au/Ag alloy particles by spray pyrolysis and its applications"Journal of the Society of Powder Technology, Japan. (印刷中). (2004)
• [文献書誌] Yoshifumi Itoh: "Preparation of Agglomerate-free and Highly Crystalline (Ba_<0.5>, Sr_<0.5>)TiO_3 Nanoparticles by Salt-Assisted Spray Pyrolysis"Journal of the Ceramic Society of Japan. 111(11). 815-820 (2003)
• [文献書誌] I.Wuled Lenggoro: "Control of Size and Morphology in NiO Particles Prepared by a Low Pressure Spray Pyrolysis"Materials Research Bulletin. 38(14). 1819-1827 (2003)