顕微ラマン分光とカソードルミネッセンスによるセラミックスとガラスの構造/応力解析

2003 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 15360345
• 研究機関: 京都工芸繊維大学
• 研究代表者: ペッツォッティ ジュセッペ 京都工芸繊維大学, 工芸学部, 教授 (70262962)
• 研究分担者: 田中 勝久 京都工芸繊維大学, 工芸学部, 助教授 (80188292)
• キーワード: ナノメカニクス / 微小応力測定 / ピエゾスペクトロスコピー / 電子顕微鏡 / カソードルミネッセンス / ガラス構造 / セラミックス

研究概要

このプロジェクト最初の期間では、シリカガラスのカソードルミネセンス(CL)スペクトルすなわちサンプルに照射された電子ビームによって励起される、ガラスサンプルから放射される光に対して、加速電圧を変化させ、それぞれの深度で研究を行いました。このCLスペクトルはその構造、化学組成、応力状態および欠陥濃度などのアモルファスネットワーク構造の性質に対して非常に高い感受性があります。この研究の特徴として、我々は多様な結合構造やドーパントを含む光ファイバーや金属酸化膜(Si-SiOx)半導体(MOS)装置など、シリカを基盤とするオプティカルデバイス中の残留応力の特定に着目しました。残留応力評価はシリカネットワーク内に存在する光学的に活性な点欠陥に由来する、カソードルミネセンススペクトル個々のバンドのスペクトルシフトを分析することによって定量的に行われます。オプティカルデバイス上の任意のポイントに電子線を走査させ面分析した場合においては、各々のポイントでCLスペクトルが得られ、位置の関数としての応力特性を示すマップを作成することができます。三次元の情報すなわち深さ方向の情報はまた、運動エネルギーに依存する深さ方向のエネルギーを含み、様々なエネルギーの電子線個々の特性を探査することでその深さ情報を部分的に得ることができます。またCCD検出器の使用によって、各々の場所でのスペクトルをわずか数秒以内の測定時間という非常に短い時間で得ることが可能になりました。その検出器はプログラム可能であるとともに、多くのスペクトル(【approximately equal】10^5)を電子線エネルギー、電流あるいはスポットサイズのような変数の関数として得ることができました。この自動スペクトル測定やフィッティング処置方法の構築により、スペクトルの収集や定量的な応力情報への変換が可能になり、カソードルミネッセンス分光器をナノ力学評価の非常に高性能な分析機器へと発展させていくことになるでしょう。

研究成果

• [文献書誌] G.Pezzotti: "Probing nanoscopic stresses in glass using luminescent atoms"Microscopy and Analysis. 5. 5-7 (2003)
• [文献書誌] G.Pezzotti: "The scanning electron microscope as a tool for experimental nanomechanics"JEOL News. 38. 13-19 (2003)
• [文献書誌] G.Pezzotti, A.Leto, K.Tanaka, O.Sbaizero: "Piezo-spectroscopic assessment of nanoscopic residual stresses in Er3+-doped optical fibers"J.Phys. : Condens.Matter. 15. 7687-7695 (2003)
• [文献書誌] G.Pezzotti, 西方健太郎, 柿沼繁: "ナノ応力顕微鏡の開発:高波長分解能カソードルミネッセンス分光法を用いた応力解析"Readout. 28. 28-33 (2004)
• [文献書誌] G.Pezzotti, A.Leto: "Probing nanoscale stress field in Er3+-doped optical fibers using their native luminescence"J.Phys. : Condens.Matter. (in press). (2004)
• [文献書誌] W.Zhu, C-J.Lee, S.Tochino, G.Pezzotti: "Crack-tip microstress field in Cr3+-doped sapphire single crystral"8^<th> Japan International SAMPE Symposium and Exhibition. 2. 865-868 (2003)