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本研究はフェノチアジン系、ブチロフェノン系及びベンゾジアゼピン系の各向精神薬薬物について、In-Tube SPME/LC/MSシステムによる高感度分析法の確立を検討した。
1.In-Tube SPME/LC/MSシステムの設定とマススペクトルの解析
オートサンプラーのメタリングポンプ出口とインジェクターとの間にキャピラリーカラムを接続して、In-Tube SPME/LC/MSのオンライン化を設定した。キャピラリーカラムはフェノチアジン系及びブチロフェノン系薬物ではSuplcoWax10(長さ60cm、内径0.32mm)、ベンゾフェノン系薬物はSupelco-Qplot(長さ60cm、内径0.32mm)が良好であった。分離カラムにはCapcell Pak C_<18>あるいはSymmetryShield RP18を用い、移動相はギ酸アンモニウムをベースにしたアセトニトリルあるいはメタノールのリニアグラジエントとした。吸引と吐出は薬物をpH8.5に調整した後、フェノチアジン系薬物は20回、ブチロフェノン系薬物は15回、ベンゾジアゼピン系薬物は35回繰返して抽出を行った。
2.各薬物のスペクトル解析とSIM法による分析
LC/MS-エレクトロスプレーイオン化法により薬物を分析したところ、ほとんどの薬毒物において擬分子イオンがベースピークとなるマススペクトルが得られた。各薬物の擬分子イオンによるSIM測定を行ったところ、検出限界は尿が数十ng/ml、血清が数μg/mlのレベルであった。なお、全血は除蛋白操作の煩雑な操作が必要となり本法には不向きであった。
3.各薬物のSRM法による高感度分析
各薬物のSRM検出を行ったところ、検出限界は尿で約0.5〜1ng/ml、血清で約20ng〜2μg/mlであった。
4.研究の総括
本システムを用いることで臨床レベル及び中毒レベルの濃度の薬物検査が可能であることが示唆さた。
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