| 研究課題/領域番号 |
15H03750
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| 研究機関 | 国立研究開発法人海洋研究開発機構 |
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研究代表者 |
富岡 尚敬 国立研究開発法人海洋研究開発機構, 高知コア研究所, 主任技術研究員 (30335418)
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| 研究分担者 |
伊藤 元雄 国立研究開発法人海洋研究開発機構, 高知コア研究所, グループリーダー代理 (40606109)
Das Kaushik 広島大学, 理学研究科, 准教授 (40634077)
安東 淳一 広島大学, 理学研究科, 教授 (50291480)
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| 研究期間 (年度) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| キーワード | 欠陥 / 原子拡散 / ケイ酸塩 / 電子顕微鏡 / 集束イオンビーム装置 |
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| 研究実績の概要 |
多結晶試料の欠陥や元素拡散の分析において、サブミクロンスケールでの分析を効果的に行うためには、透過電子顕微鏡（TEM）分析に適した結晶方位と元素分布を示す粒子や領域を事前に選別しておく必要がある。そこで本年度はケイ酸塩多結晶試料について、試料の精密加工・結晶方位解析・化学組成分析を効率良く行うための手法開発を中心に進めた。この技術開発には、高知コア研究所に設置の複合集束イオンビーム加工装置（FIB-SEM）を用いた。同装置は、電界放出型走査電子顕微鏡、ガリウムイオンビーム、及びアルゴンイオンビーム装置が一体化したもので、元素分析用のエネルギー分散型X線分光装置（EDS）と結晶相同定と方位解析用の後方散乱電子線回折検出器（EBSD）も付属している。
試料はガリウムイオンビームを用いたFIB加工により表面の平滑化を行うが、イオン照射により、試料表層（数十ナノメートル）が非晶質化しEBSDパターンが取得できなくなるという、深刻な問題があった。本研究では、ガリウムイオン照射（5-30keV）、より低エネルギーで研磨が行えるアルゴンイオン照射（1keV）を段階的に行い、また電流値、照射範囲や照射時間を最適化することで、石英やカンラン石などのケイ酸塩鉱物の表面ダメージを克服した。また、複合鉱物試料である、カンラン石、マグネタイト、ケイ酸塩ガラスからなる宇宙塵でも、同一真空チャンバー内にて試料研磨（FIB）、結晶方位解析マッピング（EBSD）、元素マッピング（EDS）が行えることを確認した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
研究実績の概要に記したとおり、平成２８年度は試料の精密加工・分析手法の開発の中心に研究を進めたが、十分な進展が見られ、技術論文として公表の準備を進めている段階にある。
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| 今後の研究の推進方策 |
平成２８年度までに、回収した試料の分析手順は既に確立されているが、輝石中の欠陥密度に対してFe体拡散の影響が予想していたより大きいために、面欠陥におけるFe拡散の評価に手間取っている。拡散実験においてMg-Feの均質化が大きく進行しないような、加熱温度、時間の最適化を引き続き進める。また、カンラン石の転位への鉄の濃集、転位による鉄のパイプ拡散についても、天然試料と雰囲気制御電気炉実験試料の分析の両面から検証を進める予定である。
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