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【高温高圧水マイクロフロープロセスによる鈴木-宮浦クロスカップリング】
本年度は、昨年度にモデル反応系を用いて構築したマイクロフロープロセスを、「鈴木-宮浦カップリング」へ適用するための検討を実施した。その結果、反応温度約２００～２５０度、反応圧力約１５MPaの亜臨界領域の水媒体中にて、円滑に反応を進行させることに成功した。本プロセスは、１）有機ボロン酸と有機ハロゲン化物を理論当量のみ用いる、２）反応が定量的に進行する、３）触媒添加量がppbレベル以下で良い、など種々の優れた特徴を有している。また、１当量以下の塩基反応剤の添加により約９０％の収量が得られることも本プロセスの特徴の一つである。これまで報告されている「鈴木-宮浦カップリング」においては、通常３～５当量の塩基反応剤の添加が必須であるとされており、本プロセスはその常識を覆すものである。これは、高温高圧水の酸・塩基触媒の効果であると考えると、合理的に説明することが可能である。本結果については、学会発表を完了した。
【反応・抽出・分離を含む連続的マイクロフロープロセスへの展開】
スーパーエンプラ基幹原料の製造に向けて、反応・抽出・分離を含む連続的プロセスへの展開を行った。本プロセスは、１）高温高圧水中における反応（鈴木-宮浦カップリング）、２）マイクロ混合を活用した有機溶媒抽出、３）膜分離技術による反応生成物の分離、により構成される。上述の「鈴木-宮浦カップリング」を、本連続的プロセスにて実施することにより、生成物の触媒残渣の含有率をppmレベル以下まで抑制できることを明らかにした。その後の精製工程を省略できる利点がある。本結果については、特許出願を完了した。
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