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2015 年度 実施状況報告書

ガス環境下で表面構造の動的解析が可能な反射高速電子回折装置の開発

研究課題

研究課題/領域番号 15K04675
研究機関名古屋大学

研究代表者

中原 仁  名古屋大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (20293649)

研究分担者 堀尾 吉已  大同大学, 工学部, 教授 (00238792)
齋藤 弥八  名古屋大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (90144203)
研究期間 (年度) 2015-04-01 – 2018-03-31
キーワード反射高速電子回折 / 化学気相成長
研究実績の概要

研究計画初年度は(1)環境反射高速電子回折(ERHEED)装置の設計および、(2)既存RHEED装置を用いたグラフェンの化学気相成長(CVD)予備実験を計画しており、それぞれ以下のような進捗状況となっている。
1) ERHEED装置の設計:本研究で開発するERHEED装置は、電子線の入射側および出射側の双方に2段の磁場型収束レンズを配置し、各レンズ間を差動排気することで入・出射双方に2段差動排気機構を設け、100Paの動作圧力を達成する。装置の概要設計は申請段階で完了しており、本年度は装置各部の具体設計を中心に行った。また、並行して本方式に関する特許の申請手続きを進め、6月に国内特許出願を行っている。各部設計のうち、ERHEEDの主要構成である差動機構付き2段収束レンズの部品設計は11月末に完了し、研究代表者所属機関である名古屋大学工学研究科技術部に製作依頼を提出した。依頼先の技術部は12月から製作作業に取り組んでおり、平成28年度前半には完成を予定している。また、試料室部分の設計はレンズ製作と並行して行い、3月末に追加の製作依頼をおこなった。
2) 既存装置(入射部のみ1段差動排気を有するRHEEDで、0.1Paまでの動作が可能)を用いたグラフェンCVD予備実験:本研究では主にCoやNiを触媒金属とし、エタノールを炭素源とするグラフェンCVDに注目している。これまでの実験ではグラフェン成長温度(900℃)で触媒金属が凝集して均一なグラフェンを成長させることが困難であったが、金属触媒を蒸着する絶縁基板の平坦度を改善することで凝集を抑えることができることを見出した。この結果は真空・表面科学合同講演会にて発表したほか、これまでの研究結果と併せてALC'15国際会議およびSSNS'16国際シンポジウムにおいて発表を行っている。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

本研究の目的は2段差動排気を用いることでガス環境下で動作可能なERHEED装置を開発することであり、平成27年度はその設計を具体化し、部品製作に着手することが目標であった。また、設計と並行して既存装置を用いてCVDグラフェン作製時の試料作製条件等の探索を行うことを計画していた。
前者に関しては、差動排気機構を含むレンズ機構の設計を11月に完成し、製作に取り掛かった。また、試料室部分の設計は高精度な加工を効率よく行える構造を考えるため予定より難航したが、年度末までには図面を完成させ、製作依頼も行った。試料室部分の設計遅れはレンズ部の製作と並行した期間であるため、製作期間への影響は少ないと考えている。
また、後者に関しては、上記研究実績で述べたようにCVD成長基板となる触媒金属層がCVD成長中に凝集して平坦性を失ってしまう問題を抑えるための方策を得ることができた。
以上のことから、現時点では計画に対し概ね順調に進展していると判断している。

今後の研究の推進方策

これまでのところ、計画通りに推移しているが、本研究において新規開発する2段差動型ERHEED装置は他に類を見ないものであるがゆえに高度な加工技術を要する箇所が何箇所か存在し、予定通り製造が進むかは予断を許さない。部品製作は研究代表者が所属する名古屋大学工学研究科技術部に依頼して作業を進めており、進捗を随時フォローするとともに、加工手順等に関しても適宜アイデアを提供しながら装置開発を進めていく予定である。また、一部の部品は研究代表者自身が製作することで製作期間短縮を図る。現時点では、平成28年度中に装置の組立・調整を行うという計画に変更はないが、全部品の完成は想定した秋頃から数ヶ月ずれ込む可能性が高そうである。従って、全部品の完成を待たずに、完成した部品を順次組立・調整するなど、効率的に作業を進める予定である。
また、並行して進めている予備実験に関して、平成28年度は単結晶金属触媒基板を得るために、サファイアあるいは合成雲母といった単結晶性の絶縁基板上に金属蒸着する方法を試す予定である。一般に金属単結晶基板は1片が10数万円と極めて高価であり、実験回数をこなすことが困難となる。このため、蒸着法によってCVD-ERHEED実験に使用可能な単結晶薄膜を得ることができれば、今後の研究に大きなアドバンテージが得られると考えている。
なお、平成27年度に出願した特許の国際出願を行うべくJST特許出願支援を申請しているところである。

次年度使用額が生じた理由

装置設計の完了が予定より数ヶ月遅れたため、製作着手が冬頃となり、現時点では依頼部品の製作が完了していない。このため予定していた製作費の請求がなされておらず、繰越し金を生じた。

次年度使用額の使用計画

部品製作は年度をまたいで行われており、平成28年度には製作費請求が発生するため、繰越し金は計画通り装置製作に使用する予定である。

  • 研究成果

    (5件)

すべて 2016 2015

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件、 オープンアクセス 1件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (3件) (うち国際学会 2件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] In-Situ RHEED Study on Graphene Growth During Chemical Vapor Deposition2016

    • 著者名/発表者名
      Hitoshi Nakahara, Sotaro Fujita, Takuro Minato, Yahachi Saito
    • 雑誌名

      e-Journal of Surface Science and Nanotechnology

      巻: 14 ページ: 39-42

    • DOI

      10.1380/ejssnt.2016.39

    • 査読あり / オープンアクセス / 謝辞記載あり
  • [学会発表] In-situ RHEED Study on Graphene CVD Growth on Metal Catalysts2016

    • 著者名/発表者名
      Hitoshi Nakahara, Sotaro Fujita, Takuro Minato, Yahachi Saito
    • 学会等名
      Symposium on Surface and Nano Science 2016
    • 発表場所
      富良野
    • 年月日
      2016-01-14
    • 国際学会
  • [学会発表] その場反射高速電子回折を用いたグラフェン触媒化学気相成長の研究2015

    • 著者名/発表者名
      藤田 宗太朗、湊 拓郎、中原 仁、齋藤 弥八
    • 学会等名
      2015年真空・表面科学合同講演会
    • 発表場所
      つくば
    • 年月日
      2015-12-02
  • [学会発表] In-situ RHEED Study on Graphene Growth during Catalytic Chemical Vapor Deposition2015

    • 著者名/発表者名
      Hitoshi Nakahara, Sotaro Fujita, Takuro Minato, Yahachi Saito
    • 学会等名
      10th International Symposium on Atomic Level Characterizations for New Materials and Devices 2015
    • 発表場所
      松江
    • 年月日
      2015-10-28
    • 国際学会
  • [産業財産権] 差動排気機構を有する反射電子回折装置2015

    • 発明者名
      中原 仁、堀尾 吉已
    • 権利者名
      名古屋大学、大同学園
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2015-121398
    • 出願年月日
      2015-06-16

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公開日: 2017-01-06  

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