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2016 年度 実施状況報告書

ジスルフィド結合を有する刺激応答性自己修復熱可塑性エラストマーの開発

研究課題

研究課題/領域番号 15K05511
研究機関秋田大学

研究代表者

寺境 光俊  秋田大学, 理工学研究科, 教授 (70251618)

研究分担者 松本 和也  秋田大学, 理工学研究科, 講師 (70467025)
研究期間 (年度) 2015-04-01 – 2018-03-31
キーワード自己修復 / 熱可塑性エラストマー / ジスルフィド結合 / マルチブロック共重合体
研究実績の概要

セグメントマルチブロック共重合体型熱可塑性エラストマーのソフトセグメントに動的共有結合であるジスルフィド結合を導入して刺激応答性自己修復熱可塑性エラストマーを合成することが本研究課題の目的である。
平成27年度はチオール基を末端にもつソフトセグメント(ポリスルフィド)とハードセグメント(芳香族ポリスルホン)を合成しこれらを酸化することにより結合点にジスルフィド結合をもつマルチブロック共重合体の合成に成功した。これらマルチブロック共重合体がミクロ相分離構造を示すこと,熱可塑性エラストマーと同様な大きな伸びを示すこと,切断試料がUV光により修復性を示すことを明らかにした。
平成28年度はソフトセグメント分子量が異なる2種類のマルチブロック共重合体を合成し,修復特性を詳細に検討した。試験片を破断した後密着させ,破断部位にUV光を照射することで破断伸びの回復率を評価したところ, UV光を5時間照射すると93%の回復率を示した。本試料は密着性があるためUV光を照射しない参照実験も合わせて行うことで,UV光により引き起こされた修復率は51%と見積もられた。これら回復率と修復率はソフトセグメント分子量が低い方が高い値を示し,マルチブロック共重合体中に存在するジスルフィド結合の量が影響を与えることが明らかとなった。UV照射後の色や溶解性の変化から,修復が主にジスルフィド解裂により生成したチイルラジカルが関連した架橋反応であることが示唆された。マルチブロック共重合体中のジスルフィド濃度が低いため,ジスルフィド結合の交換より架橋反応が優先的に進行したと考えられる。ジスルフィド結合の高いマルチブロック共重合体の合成と修復特性について平成29年度に検討を行う。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

計画していたマルチブロック共重合体の合成と修復特性の評価については終了し,学術論文として投稿中である。UV照射による修復率の向上を目指したジスルフィド濃度の高いマルチブロック共重合体の合成のも部分的に成功している。

今後の研究の推進方策

ジスルフィド結合を多く含むソフトセグメントを用いたマルチブロック共重合体を合成し,修復特性について評価する。特に,ジスルフィド結合を含むマルチブロック共重合体にUV光を照射したとき,ジスルフィド交換反応とラジカルによる架橋反応がどのように起こるのかをスペクトル分析などを用いて詳細に検討する。伸びや弾性率の回復が十分ではない場合,触媒の添加,分子骨格の再検討などを行い,高い修復性をもつ熱可塑性エラストマーの開発を目指す。

次年度使用額が生じた理由

合成実験のため残していた薬品代が残り,次年度使用額が発生した。

次年度使用額の使用計画

薬品代として使用する。

  • 研究成果

    (7件)

すべて 2017 2016

すべて 学会発表 (6件) (うち国際学会 1件、 招待講演 1件) 産業財産権 (1件)

  • [学会発表] 芳香族ポリスルホンー脂肪族ポリジスルフィドマルチブロック共重合体の合成と特性2017

    • 著者名/発表者名
      川口裕也,松本和也,寺境光俊
    • 学会等名
      第51回秋田化学技術協会研究技術発表会
  • [学会発表] ジスルフィド結合による自己修復特性を有するポリスルホンーポリチオエーテルマルチブロック共重合体の合成2016

    • 著者名/発表者名
      秋山貴善,川口裕也,松本和也,寺境光俊
    • 学会等名
      平成28年度高分子学会東北支部発表会
    • 発表場所
      山形大学工学部(米沢)
    • 年月日
      2016-11-11
  • [学会発表] ソフトセグメントにジスルフィド結合を導入したポリスルホンーポリジスルフィドマルチブロック共重合体の合成と自己修復特性2016

    • 著者名/発表者名
      川口裕也,秋山貴善,松本和也,寺境光俊
    • 学会等名
      平成28年度繊維学会秋季研究発表会
    • 発表場所
      山形大学工学部(米沢)
    • 年月日
      2016-09-21
  • [学会発表] ジスルフィド結合をもつポリスルホンーポリチオエーテルマルチブロック共重合体の合成と自己修復特性2016

    • 著者名/発表者名
      寺境光俊,秋山貴善,川口裕也,松本和也
    • 学会等名
      平成28年度繊維学会秋季研究発表会
    • 発表場所
      山形大学工学部(米沢)
    • 年月日
      2016-09-21
  • [学会発表] Synthesis and healing properties of poly(aryl ether)-poly(alkylthioether multiblock copolymers contaning disulfide bonds2016

    • 著者名/発表者名
      Mitsutoshi Jikei
    • 学会等名
      Polycondensation 2016
    • 発表場所
      St Petersburg, Russia
    • 年月日
      2016-09-15
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] 芳香族ポリスルホンー脂肪族ポリスルフィドマルチブロック共重合体の合成と特性2016

    • 著者名/発表者名
      川口裕也,松本和也,寺境光俊
    • 学会等名
      第65回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      神戸国際会議場
    • 年月日
      2016-05-26
  • [産業財産権] マルチブロック共重合体及びその製造方法,並びに,自己修復性熱可塑性エラストマー2016

    • 発明者名
      寺境光俊,松本和也,秋山貴善,川口裕也
    • 権利者名
      寺境光俊,松本和也,秋山貴善,川口裕也
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      2016-173365
    • 出願年月日
      2016-09-06

URL: 

公開日: 2018-01-16  

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