| 研究課題/領域番号 |
15K06509
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| 研究機関 | 熊本大学 |
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研究代表者 |
森園 靖浩 熊本大学, 自然科学研究科, 准教授 (70274694)
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| 研究期間 (年度) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| キーワード | チタン / 酸化チタン / 鉄粉 / グラファイト / アルミナ / 還元 / 炭窒化 |
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| 研究実績の概要 |
チタンは，高い比強度と優れた耐食性を有するため，鉄鋼の有力な代替材料として注目されるが，大きな課題が2つある。1つは製造コストが高いこと，もう1つは鉄鋼に比較して耐摩耗性に劣ることである。特に後者については，用途拡大のためにも特性改善が不可欠であり，PVDやプラズマ窒化などによる表面改質がこれまでに数多く試みられている。ところで，我々のグループは，粉末冶金の分野で多用される「鉄粉」を利用することで，チタンを簡便に表面改質できることを見出した。さらに最近，この方法は酸化物の還元にも利用可能であることがわかってきた。そこで本研究では，鉄粉・グラファイト粉・アルミナ粉から成る混合粉末を使った，新しい熱還元・炭窒化プロセスについて調査を開始した。
【熱還元プロセス】酸化チタン（TiO2，ルチル）粉末約1 mlを鉄粉，グラファイト粉，アルミナ粉を体積比1：1：1で混合した粉末約6 mlで覆い，大気中で1373 Kに3.6 ks保持した後，室温まで炉冷した。得られたルチル粉末は加熱前の白色から黒色に変化し，さらにX線回折では，ルチルのすべてのピーク強度が小さくなり，特に(110)の回折ピーク（メインピーク）は消滅するに至った。熱処理後に凝集したルチル粉末には炭素が含まれていたことから，混合粉末で覆われた領域には非酸化性の雰囲気が形成されたと考えられる。
【炭窒化プロセス】これまでは，鉄粉やグラファイト粉などから成る混合粉末にチタンを直接埋め込んだ後に窒素フロー中で加熱し，その表面にチタン炭窒化物層を形成していたが，混合粉末に埋め込まなくても十分に改質できることを新たに見出した。これによりチタンへの鉄粉等の付着を避けることが可能になり，よりきれいな表面状態を保てるようになった。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
「科学研究費助成事業 交付申請書」には，平成27年度の研究実施計画として以下のものを挙げている。
【熱還元プロセス】処理条件の最適化
【炭窒化プロセス】処理条件の最適化・特性評価
鉄粉を利用した【熱還元プロセス】を酸化チタン（TiO2，ルチル）粉末に適用し，大気中での加熱であってもルチル粉末は還元されることがわかった。この現象は，真空ポンプを使用しなくても試料の酸化を避けられる，新たな熱処理法としても大変興味深い。しかし，このような現象がなぜ起こるのか，未だよく理解できていないことが問題として挙げられる。後述するように，熱力学データが充実した純鉄や酸化鉄も熱処理の対象として追加し，混合粉末の内部や周辺で起こる現象を明確にしなければならない。
一方，【炭窒化プロセス】については，鉄粉やグラファイト粉から成る混合粉末にチタンを直接埋め込まない，新たな表面改質法を見出し，特許出願することができた。また，設備備品として購入した摩擦摩耗試験機により，改質後のチタンは優れた耐摩耗性を有することを確認した。なお，その最適処理条件等の詳細については，これから本格的に調査する。
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| 今後の研究の推進方策 |
平成28年度の【熱還元プロセス】については，鉄粉・グラファイト粉・アルミナ粉から成る混合粉末を使って，大気中で加熱した場合にその内部や周辺で起こる現象の解明を最優先課題として取り組み，本法の信頼性を高めることに主眼を置く。具体的には，［1］熱処理後のルチル（TiO2）粉末の微細構造を評価し，ルチル内部で起こる変化に基づいて混合粉末の効果を考察する，［2］アナターゼ（TiO2）粉末にも同様の熱処理を行い，初期の結晶構造の影響を調査する，［3］純チタン粉末に適用した場合の微細組織を調査し，それに及ぼす混合粉末組成・加熱温度・雰囲気の影響を明らかにする，［4］純鉄や酸化鉄に対しても同様に熱処理し，炭素拡散（浸炭現象）や還元過程などから，混合粉末の内部や周辺で起こる現象を考察する，などの項目を設けて研究を進める。一方，【炭窒化プロセス】については，特許出願した表面改質法をより詳細に調査し，処理条件の最適化を図る。
また，酸化チタン粉末を出発材料として炭窒化チタン粉末を直接得る【熱還元・炭窒化（連続）プロセス】については，上記の［1］・［2］・［3］の実験データを勘案しながら，予備実験を開始する。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
2015年11月11日～2016年4月9日までの期間，英国・University of Warwickに滞在したため，使用額に8万円程度の差額が生じてしまった。
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| 次年度使用額の使用計画 |
平成28年度の研究費は『消耗品費』・『国内旅費』・『その他』として使用する。『消耗品費』では，「金属素材」をはじめ，試料の切断・研磨作業に用いる「ダイヤモンド砥石・研磨剤」，研磨後のエッチング等に用いる「化学薬品」，熱処理に要する「電気炉補修部品・窒素ガス」などが主たる購入物品である。また『国内旅費』では，日本金属学会あるいは日本鉄鋼協会の講演大会に参加し，成果発表や情報収集を行う予定である。『その他』の項目からは，国内外の論文誌に発表するための「研究成果投稿料」を支出する。
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