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2016 年度 実施状況報告書

酸化物セラミックスに対する通電効果の発現機構解明と応用に向けた基礎研究

研究課題

研究課題/領域番号 15K06515
研究機関国立研究開発法人物質・材料研究機構

研究代表者

森田 孝治  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 機能性材料研究拠点, 主席研究員 (20354186)

研究期間 (年度) 2015-04-01 – 2018-03-31
キーワード酸化物 / 焼結 / 高温変形 / 通電効果
研究実績の概要

本研究では、セラミックスの高温現象(特に、変形、焼結や粒成長など)を対象に、第3の要素技術として現在注目されている通電効果を活用したセラミックスの次世代創製技術の構築を目的に実施するものである。
2年目は、前年度に整備した高温試験機(電流・電圧発生ユニットを装着した引張試験機)を用いて、高イオン電導を示す8mol%Y2O3添加ZrO2(8Y-ZrO2)に対する通電効果(温度上昇)を熱電対と熱膨張の実測により明らかにした。その結果、1)熱電対と熱膨張による実測結果は相互によく対応しており、通電下の実温度を精緻に評価できること、2)通電に伴いサンプル温度は瞬時に上昇し、温度上昇は電流値にのみ依存すること、3)特定の電圧を付加した場合、電流値が急激に上昇する、粉末サンプルと同様のフラッシュ現象がバルクサンプルでも発現することを確認した。
次に、クリープ変形中に電流・電圧を付加することにより、変形に対する通電効果の検証を行った。変形条件としては、8Y-ZrO2が顕著な変形を起こさない1000℃-10MPaの試験条件下で実施した。その結果、4)電流・電圧を付加しない場合は、10MPaの荷重条件下では顕著な変形を示さない、5)フラッシュ現象に達しない電流・電圧条件下では温度上昇はあるものの、無電流・電圧条件同様、顕著な変形は示さないことが分かった。しかし、6)フラッシュ現象を発現する臨界電流・電圧以上を付加した場合は、約50℃程度の温度上昇にもかかわらず、変形速度が1桁以上増加することが確認された。このことは、フラッシュ現象による変形現象は、単なる温度効果のみではなく、通電に伴う別の支配因子が存在することを示唆していることを確認できた。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

3: やや遅れている

理由

2年度までに通電効果と組織因子の影響の検討まで実施予定であったが、通電条件と設定温度条件の確定、および熱電対による温度実測設定の確立に時間を要し、計画に多少遅れが生じている。特に、通電に伴うサンプル温度の急激上昇による試験片の破損が頻発し、過重負荷試験の実施まで時間を要した。現在は、試験温度、電流・電圧不可条件の最適化を実現することで、安定して高温過重負荷試験が実施できる条件が整ったことから、計画通りの試験実施が可能となり、当初の研究目的の達成も概ね実現できると想定している。

今後の研究の推進方策

最終年度の本年は、前年度に通電条件と設定温度条件の確立することで、安定して高温過重負荷試験が実施できる条件が整ったことから、通電効果の発現機構解明に向けて研究を実施し、実施研究のとりまとめを行う。
具体的には、試験条件をより広範囲(温度900℃―1200℃、荷重1MPa‐50MPa)で実施するとともに、変形に大きな影響を及ぼす材料組織の影響について検討する。そこで、材料組織の影響に関しては、それぞれ塑性(転位)変形、拡散クリープおよび粒界すべり機構が支配的な変形挙動を取ると思われる、単結晶、粗粒および細粒組織を有するサンプルに関して、通電下での高温クリープ試験を実施することで、変形メカニズムに対する通電効果の機構解明を目指す。また、高温における拡散の基礎データの取得を図るため、静的・動的粒成長挙動に対する通電効果についても並行して検証を行い、静的な拡散現象に対する通電効果の影響についても精査・検討する。最終的に、これら検証結果を統合し、精査することで、研究目的である(1)高温現象に対する通電効果の機構解明と(2) 通電プロセスを活用した新規焼結技術に加え、(3) 接合/複合化および損傷の自己治癒/修復技術への応用を見据えた要素技術の構築を目指す。

次年度使用額が生じた理由

使用する装置に不具合が発生し、修理の必要性が生じたものの、不具合の原因特定とその対処に時間を要した為、年度内の予算執行に遅れが生じることとなり、別紙の通り残額が生じる結果となってしまった。

次年度使用額の使用計画

別紙の通り、繰越額は全体予算の1割未満と少額であるため、大きな計画の変更は考えていない。研究の進捗が多少遅れていることもあり、研究推進に向け、研究実施に必要な試験片の加工および高温試験消耗品、ならびに研究成果発表の為の学会参加費等に充てる予定である。

  • 研究成果

    (4件)

すべて 2017 2016

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 オープンアクセス 2件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (2件) (うち国際学会 2件、 招待講演 1件)

  • [雑誌論文] Fabrication of Dense Nano-Structured Bulk Ceramics by means of Spark-Plasma-Sintering (SPS) Processing2016

    • 著者名/発表者名
      K. Morita, B.-N. Kim, H. Yoshida, K. Higara, Y. Sakka
    • 雑誌名

      Mat, Sci, Forum

      巻: 838-839 ページ: 225-230

    • DOI

      10.4028/www.scientific.net/MSF.838-839.225

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Influence of Pre- and Post-Annealing on Discoloration of MgAl2O4 Spinel fabricated by Spark-Plasma-Sintering (SPS)2016

    • 著者名/発表者名
      K. Morita, B.-N. Kim, H. Yoshida, K. Higara, Y. Sakka
    • 雑誌名

      J. Eur. Ceram. Soc.

      巻: 36 ページ: 2961-2968

    • DOI

      http://dx.doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2015.11.010

    • 査読あり / オープンアクセス / 謝辞記載あり
  • [学会発表] Fabrication of High Transparent and Strength MgAl2O4 Spinel using Spark-Plasma-Sintering (SPS)2017

    • 著者名/発表者名
      Koji Morita, Byung-Nam Kim, Hidehiro Yoshida, Keijiro Hiraga, Yoshio Sakka
    • 学会等名
      IMR-NIMS-KIMS Joint Symposium on the Advanced Ceramics
    • 発表場所
      Jeju City, Korea
    • 年月日
      2017-02-15 – 2017-02-17
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Carbon Distribution in Transparent MgAl2O4 Spinel Synthesized by Spark-Plasma-Sintering (SPS) Processing2017

    • 著者名/発表者名
      Koji Morita, Byung-Nam Kim, Hidehiro Yoshida, Keijiro Hiraga, Yoshio Sakka
    • 学会等名
      The 41st International Conference & Exposition on Advanced Ceramics and Composites (ICACC)
    • 発表場所
      Daytona Beach, Florida
    • 年月日
      2017-01-22 – 2017-01-27
    • 国際学会

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公開日: 2018-01-16  

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