今年度は複合体の合成とその構造評価,ならびに複合体のイオン交換量の温度依存性を検討した。複合体の合成については,昨年度まで実施していた水素還元法では,メソポーラスシリカ上に担持したヘマタイトのマグネタイトへの還元が不十分であった。そこで,複合体の合成について見直しを図り,今年度はエチレングリコールを還元剤として,不活性ガス雰囲気中で500℃,15 minの焼成を行うことで還元を行った。その結果,結晶性の高いマグネタイト微粒子をメソポーラスシリカ上で作製することができた(M/MS)。このM/MSは磁石に良くくっ付くことも確認された。更に,このM/MSにイオン交換サイトとしてのアミノ基と感温性高分子(PNIPAM)修飾の足場としてのアリル基を付加し,最終的にPNIPAMを被覆した複合体(P/M/MS)を合成した。P/M/MSのX線回折測定の結果,メソポーラスシリカ固有の六方晶構造は壊れていないことが明らかとなった。熱重量測定からPNIPAMは約2.4 wt%存在していることが分かった。 合成したP/M/MSの表面にはイオン交換サイトとしてアミノ基が存在しているため,この複合体は陰イオン交換体として作用すると予想される。そこで,水溶液中では陰イオンとして存在する色素であるメチルオレンジ(MO)の陰イオン交換実験を行った。その結果,室温(約20℃)では,MOは水溶液のpH変化に伴い,可逆的に吸脱着を繰り返すことが分かった。MO濃度が400 μM水溶液の場合,吸着量は約0.2 mmol/gとなり,これは水溶液中に存在するMOの約50%が吸着したことを示す。一方,PNIPAMの相転移温度以上の42℃では,MO吸着量はpHが酸性でも約0.1 mmol/gまでしか達しなかったことから,合成したP/M/MSは温度応答性を示す吸着剤であることが分かった。
|