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2017 年度 実績報告書

無承認無許可医薬品・ハーブ中のアルカロイドの新規高感度・迅速分析法の開発

研究課題

研究課題/領域番号 15K08818
研究機関いわき明星大学

研究代表者

山崎 勝弘  いわき明星大学, 薬学部, 教授 (20250334)

研究期間 (年度) 2015-04-01 – 2018-03-31
キーワードアルカロイド / 固相抽出 / エフェドリン / シネフリン / 蛍光誘導体化試薬
研究実績の概要

(1)アルカロイドの固相抽出法による検討:胃腸薬製剤中のトロパンアルカロイドであるアトロピン及びスコポラミンの分析法を検討した。製剤中のアトロピンとスコポラミンの定量分析に、強陽イオン交換と逆相の両方の性質を持つ固相カートリッジOasis MCXを用いてクリーンアップし、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)で分析した。試料にロートエキスを配合する胃腸薬を用いて、アトロピン及びスコポラミンを分析した。洗浄に水/メタノール/アンモニア混液を用いることで、夾雑物質が簡便に除去できた。
(2) 蛍光ラベル化法によるアルカロイド成分の分析法の確立:確認試験が困難である生薬成分中のアルカロイドの高感度検出法をHPLCで検討した。アルカロイドを含む試料抽出液をNBD-F(4-fluoro-7- nitrobenzofurazan)試薬で発色させ、さらに蛍光を測定した。生薬や漢方製剤中に含まれるエフェドリン類に由来するアルカロイドは、NBD-Fによって誘導体化され赤色に変化し、これを500 nm及び蛍光で測定した。エフェドリン類のうち、エフェドリン(1級アミン)、ノルエフェドリン、d-プソイドエフェドリン(いずれも2級アミン)が高感度で定量できた。しかし、3級アミンのメチルエフェドリンはNBD-Fでは標識されなかった。エフェドリン類の定量感度は、従来法よりも10倍良好となった。また、HPLCの分析条件として、従来のアルカロイド類は移動相にイオンペアー法を用いていたが、操作が簡単なイオン抑制法で成分分離が可能となった。この手法は、エフェドリン類を配合した風邪薬や漢方エキスなど、多くの医薬品について応用可能とった。しかし、エフェドリン以外のアルカロイドについては、同じくアルカロイドであるシネフェリンなどについても検討したが、分析条件の設定には至らなかった。

  • 研究成果

    (1件)

すべて 2018

すべて 学会発表 (1件)

  • [学会発表] プレカラム誘導体化試薬を用いたマオウ含有漢方製剤中のエフェドリンアルカロイドの分析(第3報)2018

    • 著者名/発表者名
      山﨑勝弘、久保田耕司、岸本清子
    • 学会等名
      日本薬学会

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公開日: 2018-12-17  

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