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2016 年度 実施状況報告書

化学修飾シクロデキストリン類導入によりミクロ孔を付与した高分子分離膜の開発

研究課題

研究課題/領域番号 15K12233
研究機関宇部工業高等専門学校

研究代表者

山崎 博人  宇部工業高等専門学校, 物質工学科, 教授 (20300618)

研究分担者 喜多 英敏  山口大学, 創成科学研究科, 教授(特命) (10177826)
研究期間 (年度) 2015-04-01 – 2018-03-31
キーワードβ-シクロデキストリン / α-シクロデキストリン / γ-シクロデキストリン / 酢酸セルロース / ガス分離膜 / 気体透過係数 / アセチル化 / 理想分離係数
研究実績の概要

平成28年度は、昨年度、検討していた完全アセチル化-β-シクロデキストリン(AcβCD)に加え、新たに完全アセチル化-α-シクロデキストリン(AcαCD)と、完全アセチル化-γ-シクロデキストリン(AcγCD)を合成し、各々を酢酸セルロース(CA)にブレンドした平膜(CA-b-AcCD)を開発し、それらの物性調査行った。AcβCDとAcγCDは、ピリジン溶媒中、CDと無水酢酸を攪拌しながら、45℃で8h以上保って縮合反応させたが、AcαCDの合成時は,反応温度を60℃とした。
CA-b-AcCD平膜は、アセトン(超脱水)中へ所定量のCAとAcCDを撹拌しながら入れたキャスト溶液をガラス板上へ流し、500μmの溶液高さで、ガラス棒で引き延ばし、乾燥を経てCA-b-AcCD平膜を作成した。作成した分離膜は、膜厚測定、X線回折(XRD)及び、気体透過実験を行った。気体透過実験は真空タイムラグ法透過装置を用い、35℃、2atm 条件で各ガス成分(He、H2、CO2、O2、N2、CH4)の透過係数(P)を測定した。なお、拡散係数(D)はタイムラグ法を用い、D=l2/6θより求めた(lは膜厚、θはタイムラグ)。溶解度係数(S)はS=P/Dの関係から求めた。ガス成分A、Bの理想分離係数(α)は、α=PA/PBより求めた。AcCDの添加量及び、異なる内部空孔をもつα,β,γ体について検討することで、透過物性への影響について評価を行った。
CAに対し、AcCDを5~50wt%ブレンドしたキャスト膜は、膜厚14~56μmをもつ透明膜となり、気体透過実験が可能であった。AcCDを添加するほどCA-b-AcCD のP値は増加した。そしてP値の増加はS値よりもD値の増加によるものであった。AcβCD添加は、CO2/CH4、O2/N2、CO2/N2系ではα値一定で値Pを増加させる効果があった。AcαCDとAcγCD添加はO2/N2、CO2/N2系ではα値一定でP値を増加させる効果があった。XRDの結果より、AcβCD添加量を増加することで、P値とD値も増加することが裏付けられた。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

ほぼ計画通り、順調に進んでいる。

今後の研究の推進方策

調製した各種CA-b-AcCD平膜の引っ張り試験を行い、力学的性質を評価する。また、アセチル化以外のCDの化学修飾を試み、同様な平膜を得てガス分離性を評価する。
多孔質α-アルミナチューブ上にディップコートを経て、炭化膜の調製を試み、そのガス透過性を検討する。

次年度使用額が生じた理由

データ整理用に高性能コンピュータを購入するため、予算を確保したが、次年度、新製品が販売されることがわかり、今年度の購入を見送った。従って、研究計画には、一切の支障はない。

次年度使用額の使用計画

残予算は、高性能コンピュータの購入にする充当予定。

  • 研究成果

    (5件)

すべて 2017 2016

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (4件) (うち国際学会 1件)

  • [雑誌論文] Preparation of new photo-crosslinked β-cyclodextrin polymer beads2017

    • 著者名/発表者名
      1.Hirohito YAMASAKI, Aya ODAMURA, Yosuke MAKIHATA, Kimitoshi FUKUNAGA
    • 雑誌名

      Polymer Journal,

      巻: 49 ページ: 377-383

    • DOI

      10.1038/pj.2017.1

    • 査読あり
  • [学会発表] Permeation properties of cellulose acetate membranes with potassium-cyclodextrin based metal-organic framework2016

    • 著者名/発表者名
      Hirohito YAMASAKI, Hirotaka KAWAGUCHI, Mika MATSUSHIG, Tomoya MASUDA, Syoichi AIDA, Izumi KUMAKIRI, Kazuhiro TANAKA, Hidetoshi KITA
    • 学会等名
      11th SPSJ International Polymer Conference (IPC 2016)
    • 発表場所
      Fukuoka(Japan)
    • 年月日
      2016-12-13 – 2016-12-16
    • 国際学会
  • [学会発表] Mixed Matrix Membrane の作製と透過物性に関する研究2016

    • 著者名/発表者名
      相田祥一,高田恭佑,松繁美佳,中谷裕太,山崎博人,熊切泉,田中一宏,喜多英敏
    • 学会等名
      2016年度化学工学会中国四国支部大会
    • 発表場所
      山口大学
    • 年月日
      2016-12-10
  • [学会発表] 酢酸セルロースとカリウム-CD/MOFからなる複合膜体の製膜とガス透過性2016

    • 著者名/発表者名
      山﨑博人,河口大昂,松繁美佳,増田智也,相田祥一,熊切 泉,田中一宏,喜多英敏
    • 学会等名
      第65回高分子討論会
    • 発表場所
      神奈川大学横浜キャンパス
    • 年月日
      2016-09-14 – 2016-09-16
  • [学会発表] カリウム-CD/MOF含有酢酸セルロース膜の作製とガス吸着・透過性2016

    • 著者名/発表者名
      松繁美佳,河口大昂,山﨑博人,増田智也,相田祥一,熊切泉,田中一宏,喜多英敏
    • 学会等名
      第33回シクロデキストリンシンポジウム
    • 発表場所
      かがわ国際会議場
    • 年月日
      2016-09-08 – 2016-09-09

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公開日: 2018-01-16  

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