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本年度は、噴霧熱分解法を基盤とした合成法によってLiNiPO4/Carbonナノ複合体を合成し、有機電解液を用い、コインタイプセルにより合成した材料のリチウム二次電池特性を評価した。
まず、噴霧熱分解法とそれ続く焼成について、合成温度および焼成温度を変えて、目的物質であるLiNiPO4粒子の最適な合成条件を探索し、得られた目的物質の電気化学特性の評価を行った。その結果、空気雰囲気600℃で噴霧熱分解により得られた試料を、3％水素を含む窒素雰囲気のもと、700℃で4時間焼成することで、単相のオリビン構造を有するLiNiPO4を合成できることを明らかにした。しかしながら、この材料を正極活物質として用い、負極に金属リチウム、電解質として市販の有機電解液を用いてコインタイプセルを作製し電池特性を評価したところ、電池として作動しないことが明らかとなった。これは、LiNiPO4の低い電子導電性によるものであると考え、噴霧熱分解法で合成した前駆体を遊星ボールミルを用いて微細化し、さらにこの粉砕操作においてアセチレンブラックを添加することでLiNiPO4/Carbonナノ複合体の合成を試みた。その結果、最終的に500 rpmで4時間、ボールミル処理したのち3％水素を含む窒素雰囲気のもと、700℃で4時間焼成することで、目的物質（LiNiPO4/Carbonナノ複合体）を得ることができた。現在、有機電解液を用い、合成した材料のリチウム二次電池の評価を行っている。
本研究課題は本年が最終年度となるが、当初予定していたLiCoPO4については、噴霧熱分解法とボールミルを組み合わせた合成法によりLiCoPO4/Carbonナノ複合体を合成することができ、その全固体電池特性についても検討することができた。しかしながら、LiNiPO4については、LiNiPO4/Carbonナノ複合体の合成には成功したが、時間切れでその材料の全固体電池特性の検討までには至らなかった。
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