| 研究課題/領域番号 |
15K14212
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
高見 誠一 東北大学, 多元物質科学研究所, 准教授 (40311550)
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| 研究分担者 |
沼子 千弥 千葉大学, 大学院理学研究科, 准教授 (80284280)
佐藤 和好 群馬大学, 大学院理工学府, 助教 (40437299)
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| 研究期間 (年度) |
2015-04-01 – 2017-03-31
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| キーワード | in situ XAFS / 高温高圧 / 水熱合成 / 流通式装置 |
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| 研究実績の概要 |
流通式反応装置を用い高温高圧水中で金属イオンから金属酸化物ナノ粒子を合成する過程において、金属イオンの反応過程及び反応速度を評価するため、in situでX線吸収微細構造（XAFS）を測定する装置の開発を目的として研究を行った。まず、測定対象とする金属種を決定するために、既存の回分式装置を用いて金属イオン水溶液を加熱し、各反応時間におけるXAFSスペクトルを測定して、in situ測定に適した金属種の選定を行なった。これより、硝酸セリウムから酸化セリウムナノ粒子を合成する系、硝酸鉄から酸化鉄ナノ粒子を合成する系を用いることとした。続いて、高温高圧XAFSセルを用いた水溶液中金属種のXAFS測定を行なった。in situ XAFSセルを回分式装置として用い、金属イオン水溶液をセルに封入し、その温度を徐々に上げつつXAFS測定を行なった。その結果、XAFSセルのダイヤモンド窓自体の吸収、散乱によりX線の強度が下がるものの、反応開始時の室温では金属イオン水溶液に対応するXAFSスペクトルが測定され、これが温度上昇とともに金属酸化物に相当するスペクトルに変化する様子を明らかにした。これより、流通式装置に組み込んだ場合においてもXAFSスペクトルを評価できることが示された。一方、この回分式in situ XAFS測定を続けると徐々にダイヤモンド窓に酸化物が析出することも明らかとなった。酸化物が析出すると水溶液中の金属種スペクトルと重畳されたスペクトルが測定されるため、窓への析出を抑制する必要があり、窓材に析出しない反応系の探索も行ったが、XAFS測定の機会が限られていることから、流通式装置のin situ XAFS測定には至らなかった。しかし、窓材への析出を抑制すること、窓を用いることによる流れの滞留を考えることなど、今後の装置設計に向けた指針を得ることができた。
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