Fe源にFe(acac)3、Fe(Cp)2を、N源に25%アンモニア水、ヒドラジン一水和物、N,N-ジメチルヒドラジン、70%エチルアミン水溶液、40%メチルアミン水溶液を用いた10通りで超臨界二酸化炭素中で作製した試料のうち真空乾燥後のXRD結果から、Fe(Cp)2と40%メチルアミン水溶液の組合せで、最もFe16N2が生成していた。作製した試料の主成分はFe(Cp)2、Fe2O3、Fe16N2であった。中でも、温度200℃、圧力13 MPa、反応時間1.5 hが、最もFe16N2の生成に適した条件であった。反応時間が5 hでは、より高次の酸化物及び窒化物の生成が確認できた。
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