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2015 年度 実施状況報告書

水溶液を含んだグラフェンのナノスケール加工

研究課題

研究課題/領域番号 15K17462
研究機関北海道大学

研究代表者

山崎 憲慈  北海道大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (10732985)

研究期間 (年度) 2015-04-01 – 2018-03-31
キーワードグラフェン / TEM / 金属単原子
研究実績の概要

本研究課題の達成に向けて本年度は下記の研究を推進した。
・グラフェン溶液セルの作製
グラフェンを化学気相成長により銅箔表面に成長させ、銅箔を溶解し、TEMグリッド上に転写することでFree-standingなグラフェン膜を得た。原子分解能イメージングのために北海道大学の共用設備として整備された収差補正TEMによる観察を行い、回折パターンと実像によってFree-standingな単層グラフェン膜が形成出来ていることを確認した。単層グラフェンの転写を2回繰りかえすことでグラフェンの層状構造を形成した。2回の転写前後で全く同一箇所の回折パターンを得られるようサンプル調整を行い、回折パターン内の正六角形の数の増加によって単層グラフェンの層状構造が得られていることを確認した。TEMだけではなく、同一の試料をXPSで元素分析、構造分析を行うことに成功した。
・金属単原子形成手法の探索
グラフェン溶液セルの加工には金属微粒子を用いるが、1原子単位での加工を行うためには加工に用いる金属を単原子化し、グラフェン表面に分散させる必要がある。複数の手法による金属単原子形成手法を探索した結果、スパッタリング法による形成が有力であることがわかった。スパッタリングによる金属単原子の分散体形成手法について、特許を1件申請中である。また金属単原子の分散体をグラフェン表面に形成した状態で単層グラフェンの層状構造を構築し、金属単原子を単層グラフェンで挟み込み閉じ込めることに成功した。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

グラフェン溶液セルの作製に関してはセル内に水分子がどの程度閉じ込められているかの定量化が難しく、当初予定よりもやや遅れている。一方で加工に用いる金属微粒子のサイズ制御に関して当初予定よりもスムーズに実験条件の最適化が進み、大きく進展があった。その結果計画よりも前倒しで技術開発を進め、特許を1件申請する成果をあげた。上記2つの独立した要素技術の進展を総合すると、研究課題の達成に向けおおむね順調に進展していると言える。

今後の研究の推進方策

平成28年度はグラフェン溶液セルの制御技術の開発に注力する。TEM観察とEDX測定等を用いて溶液セル構造の特定と溶液セルサイズの制御を行う。また、加工に用いる金属原子の種類を複数検討し、本研究課題達成に向けて最適な金属元素の選定とそれぞれの金属原子について構造の制御を行う。得られた構造について電子線照射の条件を検討し、電子線によって誘起されるグラフェンの加工に着手する。研究成果は国内外の関連する学会での発表を行うと共に、国内外の論文誌への投稿を積極的に行う。

次年度使用額が生じた理由

グラフェン溶液セルに金属単原子を閉じ込めた構造を実現するため、金属単原子、クラスター、ナノ粒子の形成手法を複数検討する予定であったが、早々に単層グラフェン表面にサイズ制御可能な金属形成技術開発を行うことが出来た。
しかしながらFree-standingなグラフェン溶液セルの制御技術の開発が遅れたため、次年度に溶液セルの制御技術を確立し、溶液を含むグラフェンセルに閉じ込める金属元素の選定を行う方が研究課題の達成に向けて進捗が期待できると判断したため。

次年度使用額の使用計画

計画時の前年度予定であったグラフェン溶液セルに閉じ込める金属元素の選定のため、スパッタリングに用いる金属ターゲットの購入費に充てる。

  • 研究成果

    (6件)

すべて 2016 2015

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (3件) (うち国際学会 1件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] Design of Core-Pd/Shell-Ag Nanocomposite Catalyst for Selective Semihydrogenation of Alkynes2016

    • 著者名/発表者名
      1.T. Mitsudome, T. Urayama, K. Yamazaki, Y. Maehara, J. Yamasaki, K. Gohara, Z. Maeno, T. Mizugaki, K. Jitsukawa, and K. Kaneda
    • 雑誌名

      ACS Catalysis

      巻: 6 ページ: 666-670

    • DOI

      10.1021/acscatal.5b02518

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Generation of micro- and nano-bubble distributions in water via dissociation of gas hydrates2016

    • 著者名/発表者名
      T. Uchida, K. Yamazaki, K. Gohara
    • 雑誌名

      Korean Journal of Chemical Engineering

      巻: 33 ページ: 1-7

    • DOI

      10.1007/s11814-016-0032-7

    • 査読あり
  • [学会発表] TEM analysis of Moiré patterns originating from two monolayer graphenes grown on the front and back sides of a copper substrate used in CVD2015

    • 著者名/発表者名
      K. Yamazaki, Y. Maehara, and K. Gohara
    • 学会等名
      2015 MRS (Materials Research Society) Fall Meeting
    • 発表場所
      Boston, USA
    • 年月日
      2015-11-29 – 2015-12-04
    • 国際学会
  • [学会発表] CVD法によって銅箔の両面に成長させたグラフェン膜に由来するモアレパターンの解析2015

    • 著者名/発表者名
      山崎 憲慈, 前原 洋祐, 郷原 一寿
    • 学会等名
      第76回応用物理学会秋季学術講演会
    • 発表場所
      名古屋国際会議場(名古屋市)
    • 年月日
      2015-09-13 – 2015-09-16
  • [学会発表] CVD成長させたグラフェン膜に観察されるモアレパターンの解析2015

    • 著者名/発表者名
      山崎 憲慈, 前原 洋祐, 郷原 一寿
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第71回学術講演会
    • 発表場所
      京都国際会館(京都市)
    • 年月日
      2015-05-13 – 2015-05-15
  • [産業財産権] 分散体を製造する方法および分散体2016

    • 発明者名
      郷原一寿、前原洋祐、山崎憲慈
    • 権利者名
      郷原一寿、前原洋祐、山崎憲慈
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2016-16872
    • 出願年月日
      2016-02-01

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公開日: 2017-01-06  

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