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2017 年度 実績報告書

焼成雰囲気がおりなす水蒸気アシスト接合の実証と二次電池用多孔質電極創製への応用

研究課題

研究課題/領域番号 15K17917
研究機関大阪大学

研究代表者

小澤 隆弘  大阪大学, 接合科学研究所, 助教 (40734158)

研究期間 (年度) 2015-04-01 – 2018-03-31
キーワード水蒸気 / 接合 / 多孔体 / 二次電池 / 粒成長 / 焼結 / 高電位正極 / マクロ孔
研究実績の概要

本研究では,焼成反応場に導入した水蒸気が酸化物界面で水酸基を形成し,イオンの拡散を促進させることで異種粒子間接合が低温化することを実証するとともに,材料設計の新たなアプローチとして展開させることを目的とする。特に,リチウムイオン二次電池(LIBs)の高安定化,高性能化に資する多孔質電極の創製に対し,水蒸気がアシストする異種粒子間接合を利用する。
LIBsの高電位正極活物質として注目されているLiNi0.5Mn1.5O4(LNMO)の固相合成を大気中及び水蒸気中で行うとともに,その電池特性を評価した。水蒸気雰囲気下では,LNMO粒子同士の接合に伴う粒成長が低温から進行し,空気中での焼成に比べ,粒子径の大きなLNMO粉体を得ることができた。LNMOの高電位作動(4.7 V vs. Li+/Li)ゆえに,有機電解液の酸化分解による電池のサイクル劣化が指摘されているが,本手法による比表面積の小さなLNMO粒子の設計により,電池のサイクル特性やレート特性の向上が認められた。また,水蒸気がアシストする粒成長によって加熱環境下で粒子形態を制御できる可能性が示された。
さらに,負極活物質として利用可能なMn3O4の多孔質粒子の作製を,球状MnCO3の水蒸気雰囲気下での熱分解により試みた。その結果,Mn3O4の生成温度領域が水蒸気の導入によって大幅に低下するとともに,50 nm以上のマクロ孔を有する球状多孔質粒子をワンステップで得ることに成功した。本手法で得られた粒子表面は一次粒子がネットワーク上に成長しており,さらに粒子内部はランダムに成長した粒子壁によって迷路状に細孔が構築された特異な微構造を有する多孔質粒子であった。本粒子の微構造を活かした電極作製への展開が期待できる成果を得た。

  • 研究成果

    (13件)

すべて 2018 2017 その他

すべて 雑誌論文 (3件) (うち査読あり 3件) 学会発表 (7件) (うち国際学会 4件) 図書 (1件) 備考 (1件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] Low-temperature synthesis of LiNi0.5Mn1.5O4 grains using a water vapor-assisted solid-state reaction2018

    • 著者名/発表者名
      Takahiro Kozawa, Daiki Hirobe, Kunika Uehara, Makio Naito
    • 雑誌名

      Journal of Solid State Chemistry

      巻: 印刷中 ページ: 印刷中

    • DOI

      10.1016/j.jssc.2018.04.020

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Preparation of macroporous Mn3O4 microspheres via thermal decomposition in water vapor2018

    • 著者名/発表者名
      Takahiro Kozawa
    • 雑誌名

      ChemistrySelect

      巻: 3 ページ: 1419~1423

    • DOI

      10.1002/slct.201702983

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Scalable synthesis of Sr3Al2(OH)12 hydrogarnet by wet milling and its thermal decomposition behavior2018

    • 著者名/発表者名
      Takahiro Kozawa, Yoshikazu Suzuki, Makio Naito
    • 雑誌名

      Materials Chemistry and Physics

      巻: 212 ページ: 245~251

    • DOI

      10.1016/j.matchemphys.2018.03.060

    • 査読あり
  • [学会発表] Preparation of macroporous Mn3O4 microspheres using water vapor-assisted thermal decomposition2018

    • 著者名/発表者名
      Takahiro Kozawa
    • 学会等名
      6th International Solvothermal and Hydrothermal Association Conference
    • 国際学会
  • [学会発表] Water vapor-assisted solid-state synthesis of LiNi0.5Mn1.5O4 high-voltage cathode for Li-ion batteries2018

    • 著者名/発表者名
      Takahiro Kozawa, Daiki Hirobe, Kunika Uehara, Makio Naito
    • 学会等名
      The 6th International Conference on the Characterization and Control of Interfaces for High Quality Advanced Materials and the 54th Summer Symposium on Powder Technology
    • 国際学会
  • [学会発表] Water vapor-assisted solid-state synthesis and particle shape evolution of ceramic powders2018

    • 著者名/発表者名
      Takahiro Kozawa, Kazumichi Yanagisawa
    • 学会等名
      42nd International Conference and Exposition on Advanced Ceramics and Composites
    • 国際学会
  • [学会発表] Low-temperature synthesis of micron-sized LiNi0.5Mn1.5O4 particles by solid-state reaction in water vapor2018

    • 著者名/発表者名
      Daiki Hirobe, Takahiro Kozawa, Makio Naito
    • 学会等名
      42nd International Conference and Exposition on Advanced Ceramics and Composites
    • 国際学会
  • [学会発表] 水蒸気雰囲気下での熱分解による多孔質酸化マンガン球の作製2018

    • 著者名/発表者名
      小澤隆弘
    • 学会等名
      日本セラミックス協会2018年年会
  • [学会発表] 水蒸気がアシストするLiNi0.5Mn1.5O4正極粒子の形態変化2017

    • 著者名/発表者名
      広部大樹,小澤隆弘,内藤牧男
    • 学会等名
      粉体工学会2017年度秋期研究発表会
  • [学会発表] 水蒸気雰囲気下での固相反応によるリチウムイオン電池用高電位正極材料の合成とその特性評価2017

    • 著者名/発表者名
      広部大樹,小澤隆弘,内藤牧男
    • 学会等名
      日本セラミックス協会第30回秋季シンポジウム
  • [図書] Improvement of Lithium-Ion Battery Performances by Controlling Nanocomposite Structure (Nanoparticle Technology Handbook Third Edition, Chapter 28)2018

    • 著者名/発表者名
      Takahiro Kozawa, Makio Naito
    • 総ページ数
      904
    • 出版者
      Elsevier
    • ISBN
      9780444641106
  • [備考] 大阪大学接合科学研究所

    • URL

      http://www.jwri.osaka-u.ac.jp/

  • [産業財産権] 多孔質球状酸化物粒子及びその製造方法2017

    • 発明者名
      小澤隆弘
    • 権利者名
      大阪大学
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2017-172776

URL: 

公開日: 2018-12-17  

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