| 研究課題/領域番号 |
15K18226
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| 研究機関 | 地方独立行政法人大阪府立産業技術総合研究所 |
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研究代表者 |
濱田 真行 地方独立行政法人大阪府立産業技術総合研究所, その他部局等, 主任研究員 (90736282)
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| 研究期間 (年度) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| キーワード | 鉛フリーはんだ / 低Agはんだ / Agレスはんだ |
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| 研究実績の概要 |
本研究ではSn-3mass%Ag-0.5mass%Cu（以下SAC305）の低Ag化による耐クリープ性の低下を、固溶強化により向上させ、SAC305と同等以上の耐クリープ性を有する低Agはんだ合金の開発を目的としている。
昨年度はSn-X合金（X＝Au、Bi、In、Sb）の引張試験（温度25℃、ひずみ速度0.001s-1）を実施し、SnへのAuまたはBiの添加は耐クリープ性の指標となる流動応力の向上に有効であると結論付けた。
Sn-Au合金については本年度特許出願したが、その組成範囲内であるSn-0.15mass%Auは、SAC305と同等の流動応力を有し、かつ本研究の低Ag化目標である0.3mass以下を上回るAgレス化を達成している。しかしながら、低Ag化の主目的である合金価格の低減という点で課題が残る。そこで、本年度はSnにAuとBiを複合添加したSn-Au-Bi合金でSAC305と同等の流動応力を維持した上で、合金価格をSAC305以下（Au含有量を0.05mass%以下）にすることを目標にした。
Sn-Au-Bi合金では、AuとBiが相互作用により金属間化合物を形成し、それぞれの固溶量が減少する懸念があった。そこで、研究協力者による第一原理計算を用いた解析で、金属間化合物を形成する可能性は低いことを確認した上で、Sn-Au-Bi合金の流動応力の測定を開始した。
複数のSn-Au-Bi合金の流動応力を引張試験により測定した結果、SAC305と同等の流動応力を有するSn-0.04mass%Au-1mass%Biを見出した。組織観察の結果、AuBi系の金属間化合物は確認されず第一原理計算による解析とも一致した。次年度は、Sn-Au-Bi合金のAu含有量を0.04mass%から低減させることで、さらなる合金価格の低減を目指す。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
昨年度終了時点でSn-0.15mass%Auを見出しており、開発目標の観点からはSAC305と同等の流動応力を有した上でAgレス化まで達成している。残る課題は、合金価格の低減である。そこで、本年度はSAC305以下の合金価格を目標として、Au含有量が0.05mass%以下で、Au含有量の低下による流動応力の低下を、Bi添加で補完したSn-Au-Bi合金の開発を目指した。その結果、Sn-0.04mass%Au-1mass%Bi（以下Sn-0.04Au-1Bi）を見出すことができた。
Sn-0.04Au-1Biの組織観察を実施した結果、微量のAuSn4が観察され、固溶強化に寄与しないAuの存在が明らかになった。AuSn4のような第二相粒子は分散強化として流動応力の向上に寄与するが、Sn-0.04Au-1Bi中のAuSn4の体積率は低く、その寄与は極めて低いと予想される。よって、固溶強化に寄与しないAuは合金価格低減のために減少させることが妥当であり、次年度は0.04mass%からさらに低Au化に取り組む。低Au化に伴い流動応力の低下が予想されるが、それはBi含有量を調整することで対応する。以上の通り、次年度は本研究の開発目標であるSn-0.3mass%Ag-0.7mass%Cu程度の合金価格を目指せる状況にあることから研究は良好に進捗している。
本年度は、昨年実施できなかったSn-X合金（X=Au、Bi、In、Sb）の流動応力を圧縮試験により効率的に測定する計画であった。しかしながら、圧縮試験で測定した流動応力は、同条件で引張試験により測定した流動応力と異なる値となることが、測定開始時点で明らかになった。さらに、圧縮試験後の試験片は、組成によって均一変形していないことも確認された。そこで、圧縮試験による流動応力の測定は中止し、次年度引張試験により再測定することにした。
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| 今後の研究の推進方策 |
本研究の開発目標を達成するためには、Sn-Au-Bi合金の合金価格をSn-0.3mass%Ag-0.7mass%Cuと同等になるまで低下させる必要がある。この合金価格の低下は、本年度見いだしたSn-0.04mass%Au-1mass%Biに含まれるAuを、0.01mass%まで低減させることで達成できる。Au低減による流動応力の低下は、Bi含有量の増加で補完するという設計指針もたっていることから次年度の早い段階で開発目標を達成する合金を見出したいと考えている。また、本年度実施できなかったSn-X二元合金の引張試験も、次年度の早い段階で取り組みたい。そして予算の面で余裕があればAu、Bi、In、Sbの他にも元素も追加したいと考えている。
鉛フリーはんだ合金はSAC305のような分散強化合金が主流であるが、本研究の遂行により、Sn基合金の高強度化では固溶強化も極めて有効であることがわかってきた。本研究における試験条件でのSn基合金の固溶強化は、溶質原子が積層欠陥に偏析することによる積層欠陥エネルギーの低下（鈴木効果）によって引き起こされると考えている。そこで、次年度は透過型電子顕微鏡（TEM）を用いた微細組織観察も実施し、積層欠陥領域に偏析しているAuなどの溶質原子を観察することで本研究の学術的な価値を高める。
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